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一、实验目的 通过观察草甘膦的结晶过程，掌握晶体结晶的基本规律及特点及结晶操作； 熟悉冷却结晶中，草甘膦晶体生长形态的变化，掌握不同结晶条件如：搅拌速度、降温速率、晶种等对晶体粒度的影响； 激光粒度仪的使用原理及操作。 二、基本原理 二、基本原理 二、基本原理 二、基本原理 二、基本原理 三、实验装置 四、实验步骤及分析 四、实验步骤及分析 化学工程与工艺专业基础实验 结晶工艺研究实验 一、实验目的 二、基本原理 三、实验装置 实验内容 四、实验步骤 固体物质以晶体状态从溶液、熔融混合物或蒸汽中析出的过程称为结晶，结晶是获得纯净固态物质的重要方法之一。结晶过程可分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶及沉淀结晶四大类，其中溶液结晶是化学工业中最常采用的结晶方法。按照结晶过程中过饱和度形成的方式，可将溶液结晶分为两大类：移除部分溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。 过饱和度是结晶发生的推动力，溶质的过饱和度决定了结晶的速度和进程。 草甘膦是一种高效低毒低残留、广谱和内吸传导型非选择性除草剂，因其性能优越而发展成为目前世界上产量最大的除草剂品种。草甘膦的溶解度曲线和近似的过饱和曲线见右图。实验以草甘膦为溶质，对照其溶解度特性图可知草甘膦在料液中的溶解度较低且随温度变化较明显，适合采用冷却结晶。 冷却结晶过程的操作参数诸如结晶温度、搅拌速率、是否加入晶种、杂质等均可能影响晶体产品的粒度、粒度分布和母液浓度。 激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。 米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。 每组：250 mL四口烧瓶1个，搅拌装置1个，250 mL烧杯1个，温度计1支，低温恒温槽1台。 1. 草甘膦的冷却结晶 在250ml结晶器中加入已配好的150 ml 草甘膦水溶液（21g草甘膦溶解于480mL水中），初始温度为65 ℃； 不加晶种的一组，先设置温度为40 ℃，待料温为55 ℃时，把温度设为10 ℃，料温降至15 ℃，抽滤取样、称量； 如果考查晶种的影响，先设置温度为55 ℃，待料温降至60 ℃，往结晶器中加入0.078 g研细烘干草甘膦固体，停留10分钟，分别设置温度为5 ℃ 、15 ℃，料温分别降至10 ℃、20 ℃，抽滤取样、称量。 2. 草甘膦固体粒度测试 开机预热15-20分钟，后清水洗仪器2次； 新建文件夹，放入饱和草甘膦水溶液，点击测试，测基准，系统自动记录前10次基准的测量平均结果； 加入草甘膦晶体，超声1min，开启搅拌、循环，点击下步，待峰型基本稳定，点定时设置5s，等2分钟，点击结束； 打开自己的数据，点击打印生成PDF格式，保存在桌面； 数据共享，分析处理。 化学工程与工艺专业基础实验