加氢处理催化剂的制备和表征 Ⅱ.制备方法对MoNiP／Al2O3催化剂性质的影响.pdfVIP

第22卷第6期 催 化 学 报 2001年l1月 22 No．6 Chinese Journal Of CataIysis Noveraber 2呻1 文章墙号：0253．9837(2001)060575 04 加氢处理催化剂的制备和表征 Ⅱ．制备方法对MoNiP／AI203催化剂性质的影响 徐友明 ， 李文库 ， 何金海 ， 罗锡辉 (1中国石油化工胜份有靛公司抚顺石油化工研览院，抚顺113O01；2中国石油天拣气股份有限心司大连舟心司，大连116032) 摘要：从实用的角度出发，比较了不同制备方法(干混法、干混一浸溃法和共浸溃法)对MoNiP／A12q催化剂性质的 影响 结果表明．采用干混法制备的催化剂，活性金属(M0，Ni)在其表面上虽然有较高的分散度，但其分散状态较 差，因而影响其催化活性；采用干混一浸渍法和共浸渍法制备的催化剂，可以克服上述缺点，使活性金属在其表面上 既有较高的分散度，又有优良的分散状态．因而催化活性较高 此外，采用干混一浸渍法制备的催化剂．有较大的比 表面积和较大的孔容，而采用共浸渍法制备的催化剂，有较大的孔直径和较高的机械强度．活性评价实验结果表 明，MoNiP J2q催化剂的最佳焙烧温度为450℃ 关键词：加氢处理催化剂，钼，镍，磷，氧化铝．干混法，共浸渍法．分散状态 中围分类号：O643 文献标识码：A 文献[1]曾表征和研究了一系列7一Al2 ，并制 H3PO4加入到一定量的拟薄水氧化铝粉中，再加入 备出新型的7一Al， 载体．活性金属(Mo)在该载体 一 定量含3％HNO3的粘结液，经混捏均匀后，挤成 表面上的化学分散量(分散阈值)可达到5．04～ 三叶草条状．在110℃下干燥3 h，然后在500℃下 5．81／~mol／m2，从而可保证所制备的MoNiP／A12 焙烧4 h，制得Mo／A12o3．然后，以一定浓度的Ni一 催化剂表面有较高的话性金属化学分散量．还研究 (No3)2一H3I：O4溶液浸渍该Mo／A12o3，滤去剩余溶 了MoNiP／A12o3催化剂中助剂Ni和P的作用，证 液，在空气中放置过夜，在110℃下干燥3 h，然后在 明引入的 主要是同Mo／AI2o3催化剂表面较稳 450℃下焙烧4 h，即制得MoNiP／A12o3(DM—I)催 定的两类金属一载体(Mo-AI2O3)相互作用生成类 化剂． NiMoO4化台物，并确定了该催化剂最佳Mo／Ni原 1．1．3 共浸渍法 以专利方法制备的7一Al2 子比为0．323． 为载体，以一定浓度的Mo~Ni—P稳定水溶液l3 浸渍 本文进一步考察了不同制备方法(干混法、干混 4 h，滤去剩余溶液，在空气中放置过夜，在110℃下 一 浸渍法和共浸渍法)对MoNiP／A12o3加氢处理催 干燥3 h，然后在450℃下焙烧4 h，即制得MoNiP／ 化剂表面活性金属分散度和分散均匀性的影响，以 AlzO3(CI)催化剂．考察焙烧温度影响时，在不同温 及分散状态对催化剂话性的影响；根据实际需要，确 度下进行焙烧． 定了加氢处理催化剂最佳的制备方法和制备条件 1．2 催化剂的表征 STEM测定在HB-5型扫描 透射电子显微镜(STEM)上进行 该仪器附有一个 1‘实验部分 能量分散x射线谱(EDS)仪(带有一个1O mm 的 1．1 催化剂的制备 Be窗)用于元素的微区分析 加氢脱氮(HDN)反应 1．1．1 干混法 将一定量的MoO3(固体)，Ni一 活性评价在连续微反装置上进行 以吡啶为模