第13章 色谱的分析引论(2017.5).pptVIP

四、 取几份相同试样，其中一份作待测样，待测组分浓度为cx ，其他几份加入不同浓度（C1、C2、C3、...)标准品溶液。在相同条件下测定其峰面积A，然后用峰面积对标准加入量浓度作图。即 A-cs图为一直线，将直线外推，与横坐标相交截距的绝对值即为试样中待测组分浓度cx 。 1. 对某一组分来说, 在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 A. 保留值 B. 扩散速度 C. 分配比 D.理论塔板数 2.能够反映色谱过程的动力学问题和固定液的热力学性质的总指标是（ ） A塔板高度 B 塔板数 C 相对保留值 D分离度 3.衡量色谱柱效能的指标是：（ ） (A)相对保留值 (B)分离度 (C)塔板数 (D)分配系数 4.为提高两组分的分离度,可采用增加柱长的方法,若分离度增加一倍,柱长应为原来的 A. 2倍 B. 4倍 C. 6倍 D. 8倍 5.今有四个组分A、B、C、D，在气液色谱上的分配系数分别为480、360、490和496，它们在色谱柱上的出峰顺序为： 自测题 6.速率理论方程H=A+B/μ+Cμ,式中组分分子在色谱柱中通过的路径有关的项是 A.传质阻力项 B.分子扩散项 C.涡流扩散项 D 径向扩散项 7.在采用低固定液含量柱,高载气流速进行快速色谱分析时,为改善气相传质阻力,应采用下列哪种气体作载气( ) A 氮气 B 氢气 C氦气 D 氩气 8.一对难分析组分的色谱保留值十分接近，现为增加其分离度，最有效的措施是 A.改变载气流速 B.改变载气性质 C改变固定相 D.改变分离温度 9.在正相色谱中，正己烷、正己醇和苯的洗脱顺序是 A.正己烷、苯、正己醇 B.正己烷、正己醇、苯 C.正己醇、苯、正己烷 D.苯、正己烷、正己醇 回顾前章学习内容，介绍本章主要学习知识点 * 固定相可以是固体吸附剂，也可以是涂浸在载体上的固定液 * 填充柱色谱的固定相可以是固体吸附剂，也可以是涂浸在载体上的固定液。毛细管色谱的固定相只是涂浸在载体上的固定液。 因为这种物质不被固定相吸附或溶解，故其流动速度将与流动相流动速度相近。 回顾前章学习内容，介绍本章主要学习知识点 * 碳数规律：在一定温度下，同系物保留值的对数与其分子中碳原子数成正比。沸点规律：在一定色谱条件下，同族具有相同碳数的碳链异构体，其保留值的对数与其沸点成正比。 A1、C、1A2、C2均为常数 。 * 一般色谱手册中提供许多物质的相对校正因子，可直接使用．但要注意检测器的类型，因为不同的检测器测得的校正因子不同．无数据可查时，可根据公式，设计试验，测定． 例：已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s ，计算此色谱柱的理论塔板数。 解： n = 16(tR/W)2 = 16?(400/40)2 = 1600 块 保留时间包含死时间，但死时间对分离无贡献！ 有效塔板数和有效塔板高度(实际衡量色谱柱效能) 小结：塔板理论的要点和不足 (1)当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。 (2)不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量实际柱效能的指标 (3)塔板理论的优点是能解释流出曲线的形状和浓度出现极大点位置，而塔板数作为柱效指标很直观，容易理解。 (4)但是，塔板理论建立在几点假设之上，无法解释塔板高度受哪些因素的影响，也无法指出降低塔板高度、提高柱效的途径。 塔板理论是一种半经验性理论。它用热力学的观点定量说明了溶质在色谱柱中移动的速率，解释了流出曲线的形状，并提出了计算和评价柱效高低的参数。 但是，色谱过程不仅受热力学因素的影响，而且还与分子的扩散、传质等动力学因素有关，因此塔板理论只能定性地给出板高的概念，却不能解释板高受哪些因素影响；也不能说明为什么在不同的流速下，可以测得不同的理论塔板数，因而限制了它的应用。 速率理论-影响柱效的因素 1. 速率方程（也称范.弟姆特方程式） H = A + B/u + C·u H：理论塔板高度； u：载气的线速度(cm/s) 减小A、B、C 三项可提高柱效；存在着最佳流速； A、B、C三项各与哪些因素有关？ 1956年范第姆特等提出了速率理论。从动力学上较好地解释了塔板板高与载气流速、分子运动等因素的相互关系。 A =