附录Ⅲ一般鉴别试验书页号.PDFVIP

附件：《中国药典》2010 年版二部附录修订内容 附录Ⅲ 一般鉴别试验 书页号：《中国药典》2010 年版一部附录20 水杨酸盐 ■ （1 ）取供试品的中性或弱酸性稀溶液 ，加三氯化铁试 ■ 【修订】 液1 滴，即显紫色。 芳香第一胺类 ■取供试品 50mg，加稀盐酸 1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，加 0.1mol/L 亚硝酸钠溶液数滴，加与0.1mol/L 亚硝酸钠溶液等体积的 1mol/L 脲溶液，振摇1 分钟，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品 不同，生成由粉红到猩红色沉淀。■ 【修订】 附录Ⅷ K 铵盐检查法 书页号：《中国药典》2010 年版一部附录59 ■ 标准氯化铵溶液的制备 称取氯化铵 29.7mg ，臵 1000ml ■ 【订正】 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于 10μg 的NH ）。 4 附录Ⅷ Q 热分析法 ■热分析法是利用温度和（或）时间关系来准确测量物质理化性 质变化的关系，研究物质受热过程所发生的晶型转变、熔融、蒸发、 脱水等物理变化或热分解、氧化等化学变化以及伴随发生的温度、能 量或重量改变的方法。 物质在加热或冷却过程中，当发生相变或化学反应时，必然伴随 着热量的吸收或释放。同时根据相律，物相转化时的温度（如熔点、 沸点等）保持不变。纯物质具有特定的物相转换温度和相应的热焓变 化值（△H ）。这些常数可用于物质的定性分析，而供试品的实际测定 值与这些常数的偏离及其偏离程度又可用于定量检查样品的纯度。 热分析法可广泛应用于物质的多晶型、物相转化、结晶水、结晶 溶剂、热分解以及药物的纯度、相容性与稳定性等研究中。 一、热重分析 热重分析是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一 种技术。记录的重量变化与温度或时间的关系曲线即热重曲线（TG 曲线）。由于物相变化（如失去结晶水、结晶溶剂，或热分解等）时 的温度保持不变，所以热重曲线通常呈台阶状，重量基本不变的区段 称平台。利用这种特性，可以方便地区分样品中所含水分是吸附水（或 吸附溶剂）还是结晶水（或结晶溶剂），并根据平台之间的失重率可 以计算出所含结晶水（或结晶溶剂）的分子比。 通常，在加热过程中，吸附水（或吸附溶剂）的失去是一个渐进 过程，而结晶水（或结晶溶剂）的失去则发生在特定的温度或温度范 围（与升温速率有关），在此温度由于失重率发生了突跃而呈台阶状。 热重法可用于某些药物的干燥失重或水分测定。 当选择热重法作为样品中的水分测定方法时，应确保样品中不含 有其它挥发性成分。 仪器应根据操作规程，定期使用有证标准物质对温度（高纯铟或 锌等）、天平（一水草酸钙等）进行校准，以保证检测结果的准确性。 二、差热分析与差示扫描量热分析 在对供试品与热惰性的参比物进行同时加热（或冷却）的条件下， 当供样品发生某种物理或化学的变化时将使热效应改变，供试品和参 比物质之间将产生温度差（△T ）。这种在程序控制温度下，测定供试 品与参比物之间温度差与温度（或时间）关系的技术称为差热分析 （DTA ）。而测量输给供试品与参比物热量差（dQ/dT ）与温度（或时 间）关系的技术称差示扫描量热分析（DSC ）。 差示扫描量热分析仪可分为功率补偿型和热流型。功率补偿型差 示扫描量热分析仪可自动调节输给供试品的加热功率，以补偿供试品 发生变化时的热效应，从而使供试品与参比物之间的温度始终保持不 变（△T=0 ）。由于△T=0，所以样品与参比物之间没有附加的热传导。 热流型差示扫描量热分析仪是在输给供试品与参比物相同的功率条 件下，测定供试品与参比物两者的温度差（△T ），通过热流方程将温 度差（△T ）换算成热量差（dQ