铜冶炼缓冷渣化学分析方法-中国有色金属标准质量信息网.docVIP

前 言 YS/T XXX《铜原矿和尾矿化学分析方法》分为14个部分： ——第1部分：铜量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第2部分：铅量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第3部分：锌量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第4部分：镍量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第5部分：钴量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第6部分：镉量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第7部分：锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法； ——第8部分：镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法；； ——第9部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法； ——第10部分：磷量的测定 钼兰分光光度法； ——第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法； ——第12部分：铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。； ——第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法； ——第14部分：砷量的测定 氰化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 本部分为第13部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：连云港出入境检验检疫局。 本部分参加起草单位：。 本部分主要起草人：。 铜原矿和尾矿化学分析方法 第13部分 氟量的测定 离子选择电极法 1 范围 本部分规定了铜原矿和尾矿中氟含量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中氟含量的测定。测定范围：0.025%～1.00%。 2 方法提要 试料以氢氧化钠熔融分解，用水浸出熔融物后过滤，使氟与铁、铜、铅等干扰元素分离，控制溶液pH 6.5～7.0，在柠檬酸钠-三乙醇胺介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，用电位测量仪测定氟量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氢氧化钠（优级纯）。 3.2 盐酸（ρ1.19 g / mL）。 3.3 硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.4 硝酸（1+4）。 3.5 柠檬酸钠溶液（294g/L））mg氟。 3.8氟标准溶液：移取25.00 mL氟标准贮备溶液（3.7）于500 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。转入干燥的塑料瓶中。此溶液1 mL含100μg氟。 3.9氟标准溶液：移取50.00 mL氟标准贮备溶液（3.8）于500 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。转入干燥的塑料瓶中。此溶液1 mL含10μg氟。 3.10苯酚红溶液（2g/L））h，使之活化，然后用水洗至洗涤液含氟不大于1×10-6mol/L后方能进行测定。 4.2 饱和甘汞电极。 4.3 电位测量仪：精度0.1mV。 4.4搅拌器。 5 试样 5.1 样品粒度不大于100 μm。 5.2 样品预先在105℃±5℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1 试料量 氟的质量分数/% 试料量/g 0.025～0.05 1.00 0.05～0.50 0.50 0.50～1.00 0.20 6.2 测定次数 独立进行二次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1将试料(6.1 ) 置于30 mL镍坩埚中,加入6.0g氢氧化钠（3.1），于电炉上加热熔化脱水至流体状并摇匀，转入已升温至600℃的高温炉中，熔融10min，取出。将熔融物均匀摇动于坩埚壁上，稍冷。 6.4.2 将坩埚与熔融物置于预先盛有75mL热水的250mL烧杯中，盖上表面皿，在电热板上加热浸取熔融物，用水洗净表面皿、坩埚和玻璃棒，冷至室温，将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。 6.4.3 移取10.00mL滤液，置于50mL容量瓶中，加15mL柠檬酸钠溶液（3.5），1滴苯酚红溶液（3.10），用硝酸（3.4）调至溶液刚变黄色。 6.4.4 加5mL三乙醇胺溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.5 将溶液全部倒入干燥的100mL烧杯中，放进搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在搅拌情况下，与电位测量仪上测量平衡电位值。 注：平衡电位是指搅拌状态下，电极电位每分钟变化不大于0.2mV。 6.5 工作曲线绘制 移取2.50mL、5.00mL氟标准溶液（3.9）和1.00 mL、1.50 mL、2.50 mL氟标准溶液（3.8），分别置于一组50mL容量瓶中，加10mL试料空白溶液（6.3），15mL柠檬酸钠溶液（3.5），1滴苯酚红溶液（3.10），用硝酸（3.4）调至溶