超高效液相色谱!串联质谱法同时测定鱼制品中残留的7种性激素.pdfVIP

! # 年! 月 !#$ !$ %$ ! ’()*+), ! # !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 #% #%’ 研究论文 -./ ：# $ ()!*0 12 $ 3 $ ##!( $ ! # $ #% 超高效液相色谱! 串联质谱法同时测定 鱼制品中残留的! 种性激素 # # ! # # ! 张爱芝 ，, 王全林 ，, 沈, 坚 ，, 张书芬 ，, 陈立仁 （#$ 宁波市产品质量监督检验研究院，浙江 宁波 (#-* #；! $ 中国科学院兰州化学物理研究所，甘肃 兰州 )( ） 摘要：以电喷雾离子源（41/ ）为电离源，在正离子采集模式下建立了鱼制品中) 种性激素（甲基炔诺酮、甲基睾酮、 丙酸睾酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、诺龙）的超高效液相色谱5 质谱0 质谱（=2?5 @10 @1 ）检测 方法。样品被酶解后用甲醇提取，提取液经氯化锌（A9?#! ）去脂、?5 ?#$ 和 ?5 %B! 固相萃取柱净化、C+D’)E F ?5 G=/HI H@ =2? J4B5 ?#$ 色谱柱（# 66 . !/ # 66 ，#/ ) !6 ）分离，在多反应监测模式下进行 =2?5 @10 @1 分 析。) 种性激素的方法检出限（! # 0 ( ）为/ $ / #) !;0 K; ，定量限（! # 0 # ）为/ !* / -$ !;0 K; 。考察了内 标法和基质匹配外标法对) 种性激素进行定量的回收率与精密度：添加水平为 # ，* !;0 K; 时，以内标法定量，) 种 性激素的平均回收率为)’L ##$L ，相对标准偏差（M1- ）为-/ L ##/ (L ；以基质匹配外标法定量，) 种性激素的 平均回收率为’’L %*L ，M1- 为*/ -L #/ )L 。该结果表明两种方法均能够满足鱼制品中) 种性激素的多残留 检测要求。应用建立的方法对市售脱脂大黄鱼及烤鱼片进行检测，未发现) 种目标违禁性激素。 关键词：超高效液相色谱5 串联质谱法；性激素；多残留；鱼制品；A9?#! 去脂 中图分类号：.’-$, , , 文献标识码：F, , , 文章编号：#5$) #( （! # ）!5 #%5) #$%’()*+%, -*’*.$#)(’#+) +/ ,*0*) ,*1 2+.$+)*, #) /#,2 3.+-%4’, %,#)5 %’.( 3*./+.$()4* #6%#- 42.+$(’+5.(327 ! ’()-*$ $(,, ,3*4’.+$*’.7 ABF%N F7OP7# ，CF%N G*+9#79 # ! ，1B4% 37+9 # ，ABF%N 1P*Q’9 # ，?B4% 7)’9! （!$ # %’ () * +,-./0 )1 2 3)-4+5 64,7%50 !48 .39%:%) ; :8 .+5%) ，# %’ () #!$%! ，=%, ；