分析测试质量保证.pptVIP

分 析 测 试 的 质 量 保 证 分析测试的质量保证 4.1 质量保证与质量控制概述 4.2 分析全过程的质量保证与质量控制 4.2.1 取样的质量保证 4.2.2 分析过程的质量控制 4.3 标准方法与标准物质 4.4 质量评定 分析测试的质量保证 Quality Assurance (QA) 4.1 质量保证与质量控制概述 分析化学的任务是确定物质的化学组成、测定各组成的量及表征物质的化学结构，为评价材料和产品的质量、控制生产过程及产品和生产过程对环境的影响、诊断疾病、指导研究和改进生产过程提供重要依据。 从质量保证和质量控制的角度出发，要求分析数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性，能够准确地反映实际情况。 4.1.1 分析结果的可靠性 代表性 准确性 精密性 可比性 完整性 4.1.2 分析方法的可靠性 分析过程的质量控制-1 分析过程的质量控制-2 分析过程的质量控制-3 测量方法的选择 线性范围 准确度 精密度 灵敏度 检出限 测量方法的校准 标准方法校准 标准物质校准 仪器设备的周期性维护和校正 4.3 标准方法与标准物质 标准物质 标准物质的ISO定义： 具有一种或多种良好性能，这种性能可用来校正仪器、评价测量方 法、或确定其他材料的特性的物质。 标准物质的作用 标准方法 标准方法：经过试验证明准确的方法，又叫仲裁方 法、参考方法。 质量评定 实验室内部评定——控制图 Control chart 控制图的制作 判别脱离统计控制的原因 实验室外部的质量评定 主办单位或管理部门制备试验样品（适用于所有范围）。 主办实验室或几个实验室用标准方法测定出试验样品的准确值。 将试验样品当作未知样品，发给各个实验室。 将测试结果汇总到主办单位进行统计分析 分析测试质量保证的目的 降低测量误差到允许的程度。 为得到可靠的数据尽量减少工作量。 改善实验室之间数据可比性的基础。 提供统计学基础，以作出评价。 2.6.2 有效测量系统 Meaning Measurement System 在国家与国家、工业部门之间、买主与卖主之间，实际上总是存在着两个以上部门之间的测量。要想测量有实际意义，对于一个客观存在量的测量，各部门的测量结果应在一个实用限度内是一致的，精密的，没有系统误差存在的。这样的测量就是有效的测量。 1976年，美国推广了一种有效测量系统。这个有效测量系统就是为了产生精密的，又可避免系统误差的分析测试数据。整个系统保证了测试方法和量值准确一致。 有效测量系统 1、计量单位—— 一个合理的自成系统的单位制。 2、标准物质 3、标准方法 4、技术领域的一致性 5、长期质量控制的保证 1.一个合理的自成系统的计量单位制 不同国家、不同部门、不同实验室之间测试结果可比性的基础 例如：相对原子量标准的确定 4、通过标准物质和标准方法达到各个技术领域的一致性 高级实验室——标准方法，标准物质 评价性：评价分析方法、分析仪器、操作人员的业务能力等 溯源性：把化学测量溯源到国家标准 保证性：在长期质量控制中起保证作用 方法的准确和精密度要达到什么样的要求才算标准方法，目前国际上还很难统一起来。要认识到，要获得较高的准确度，分析成分往往要呈指数增加。 标准方法往往是很复杂的，耗资较大，花费的时间也很长，并不利于例行分析。此外，也不是每个实验室都具备标准方法所要求的仪器与设备，因此一般实验室采用的是较为简单的现场分析方法，（或例行分析方法）采用的控制样品也不一定是标准样品，而是标准样品评价为准确的工作标准。 分析过程中误差总是存在的。分析数据的不准确或者说错误，常常导致重大的经济损失。以美国为例，有人统计过，在1998年，美国每天进行2亿多次测定（250 million)其中10%的测定不符合要求，或是错误。美国每年由于错误的测量数据所导致的经济损失达几十个亿（several billion US$)美元。有人统计过，西方发达国家5%的国民生产总值是投到测量中去的。这些数据不仅仅强调了分析测量的重要性，同时也说明了分析测试质量保证的重要性。 分析测试过程中质量保证是通过对参考物质或质量控制样品的质量评定来进行的 平均值控制图：（非同一天）多于20次测定（用同一标准样品（质量控制样品），同一标准方法（或现场分析方法）、计算平均值和标准偏差，以平均值为中线，正负2个标准偏差为警戒线，以3个标准偏差为控制线作图。当平均值与真值的差大于1个标准偏差时，说明有系统误差存在，应重做控制图。参见蒋自刚等著〈分析检验的质量保证和计量认证〉 p.423-428。 * * 质量评定 质量控制 Standard operating procedure 标准参考物质 试验室内部评