脾氨肽口服溶液.PDFVIP

脾氨肽口服溶液 piantai koufurongye Spleen Aminopeptide Oral Solution 本品为健康牛脾提取制得的脾氨肽水溶液。含多肽以牛血清白蛋白计，应为标示量的 90.0 ％～110.0％。含核苷酸以D-核糖（C H O ）计，不得低于标示量的80％。 5 10 5 【性状】 本品为无色至微黄色澄清液体，有特臭。 【鉴别】 （1）取本品1ml，加茚三酮试液数滴，加热，溶液应显蓝紫色。 （2 ） 取本品，加水制成每 1ml 中约含多肽40g 的溶液，照紫外-可见分光光度法（中 国药典2010 年版二部附录IV A ）测定，在264nm 的波长处有最大吸收。 【检查】 pH 值 应为6.0～7.5 （中国药典2010 年版二部附录Ⅵ H ）。 蛋白质 取本品2ml，加20%磺基水杨酸溶液2ml，混匀，不得发生沉淀或浑浊。 游离氨基酸 精密量取本品5.0ml，置10ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.45m 滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；分别精密称取17 种氨基酸（门冬氨酸、谷氨酸、丝 氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、 苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸和脯氨酸）对照品适量，置同一量瓶中，用0.1mol/L 盐酸溶液溶解并稀释制成每 1ml 中约含每种对照品 100μg 的溶液，摇匀，作为混合对照品 溶液。用适宜的仪器和方法或照下列高效液相色谱法（中国药典2010 年版二部附录Ⅴ D ） 测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×150mm ； 3m ），以磷酸氢二钠与硼酸钠缓冲液（将10mmol/L 磷酸氢二钠溶液与10mmol/L 硼酸钠溶 液混合，制成pH 8.2 的溶液）为流动相A ，以乙腈- 甲醇-水（45:45:10 ）为流动相B ，按下 表进行梯度洗脱，流速约为每分钟 1.5ml，柱温40 ℃，检测器为二极管阵列检测器，0～16 分钟，检测波长338nm，16～20 分钟为262nm 。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0.0 98 2 0.5 98 2 20.0 43 57 20.1 0 100 23.5 0 100 23.6 98 2 25.0 98 2 测定法 分别精密量取混合对照品溶液与供试品溶液，采用在线自动衍生（衍生程序见 下表）后进样，记录色谱图，按外标法以峰面积分别计算各氨基酸含量。本品每 1ml 中含 游离氨基酸总量不得少于1.3mg。 No. 衍生化操作步骤 1 吸取0.4mol/L 硼酸盐缓冲液（取4.96g 硼酸和2.28g 氢氧化钠，加水溶解 并稀释至200ml，用2mol/L 氢氧化钠溶液调节pH 值至10.2 ）2.5μl； 2 吸取测定溶液1.0μl； 3 在空气中以最大速度混合5 次，混合体积3.5μl； 4 等待0.2 分钟； 5 吸取邻苯二甲醛衍生剂（取邻苯二甲醛100mg，加上述硼酸盐缓冲液溶解， 加入3-巯基丙酸100μl