第6章-原子发射光谱本科.pptVIP

特点： （1）电弧温度高，激发能力强； （2）电极温度稍低，蒸发能力稍低； （3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定性、定量分析，但灵敏度较差。 （三）高压火花 （1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，储存在电容器中的电能通过电感L立即向分析间隙放电，产生电火花。放电完了以后，又重新充电、放电，反复进行。 （3）高压火花放电时间极短，故在这一瞬间内通过分析间隙的电流密度很大（高达10000 -50000A/cm2）。因此弧焰瞬间温度很高，可达10000K以上。 （2）转动续断器，保证每半周电流最大值瞬间放电一次。 高压火花的特点： （1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线； （2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析； （3）稳定性好，重现性好，适用定量分析； 缺点： （1）灵敏度较差，噪音较大，不适合痕量分析； （2）电火花仅射击在电极的一个小点上，仅适合于组成均匀的试样。 1、等离子体光源的形成类型 (1)直流等离子体 (direct currut plasmajet，DCP) 弧焰温度高 8000-10000K，稳定性好，精密度接近ICP； (2)电感耦合等离子体(inductively coupled plasma， ICP) ICP的性能优越，已成为最主要的应用方式 ； (3) 微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP) 温度5000-6000K，激发能量高，可激发许多很难激发的非金属元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O 等，可用于有机物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。 （四） 等离子体 等离子体指电离了的但在宏观上呈电中性的物质。 2、 ICP-AES的结构流程 采用ICP作为光源。 主要部分： （1） 高频发生器 自激式高频发生器，用于中、低档仪器； 晶体控制高频发生器，输出功率和频率稳定性高。 （2） 等离子体炬管 三层同心石英玻璃管 （3） 试样雾化器 （4） 光谱系统 3、 ICP-AES的原理 ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。 （1） 晶体控制高频发生器 石英晶体作为振源，经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号，用来产生和维持等离子体放电。 石英晶体固有振荡频率：6.78MHz，二次倍频后 为27.120MHz, 功率放大后，功率为1-2kW； （2） 炬管与雾化器 三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中。 等离子气流：从外管和中间管间的环隙中切向导入，是维持ICP的工作气流，又将等离子体与管壁隔离，防止石英管烧融； 辅助气流：在中间管中通入，可抬高等离子体焰，减少炭粒沉积，保护进样管。 载气：携带由雾化器生成的试样气溶胶从进样管（内管）进入等离子体焰中央，形成中央通道，试样在其中被激发。 雾化器 在毛细管与喷嘴口构成的环形向隙中，由于载气以高速通过，造成负压区，从而使试液沿毛细管吸入，并被高速气流分散成溶胶。 为了减小雾滴的粒度，在雾化器前几毫米处放置一撞击球，喷出的雾滴碰在撞击球上，进一步分散成细雾。 （3） 原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。 在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 （4） ICP-AES 特点 温度高，惰性气氛，原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素激发，有很高的灵敏度和稳定性； “趋肤效应”，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象，线性范围宽（4～5个数量级）； 电子密度大，碱金属电离造成的影响小； Ar气体产生的背景干扰小； 无电极放电，无电极污染； ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，气体放电； 缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，操作费用高。 光源的选择依据 a）试样的性质：如挥发性、电离电位