无机及分析化学试验-武汉大学化学试验教学中心.PDF

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无机及分析化学试验-武汉大学化学试验教学中心

无机及分析化学实验 无机化学实验 参考讲义 2011 级 下学期 武汉大学化学与分子科学学院 无机及分析化学实验 无机化学部分 目录 第一部分 无机化学实验室基本知识、操作技能与常用仪器设备的使用………1 第二部分 实验部分………………………………………………………………13 实验1 由粗实验制备试剂级氯化钠……………………………………………13 实验2 五水硫酸铜的制备及其医药学用途……………………………………18 实验3 由废白铁制备硫酸亚铁和硫酸亚铁铵…………………………………21 实验4 未知物鉴别实验 I………………………………………………………24 实验4 未知物鉴别实验 II………………………………………………………28 实验 6 茶叶中无机微量元素的分离及鉴别……………………………………31 * 碳酸钠制备实验见《无机及分析化学实验》教材 P139 * 如果你对实验讲义有任何意见和建议,欢迎提出来,我们会积极改进。可与指 导老师交流也可写邮件至 kaihu@whu.edu.cn 邮箱。谢谢! 武汉大学化学与分子科学学院 无机及分析化学实验 无机化学部分 第一部分 无机化学实验室基本知识、操作技能与 常用仪器设备的使用 一 常用玻璃仪器的洗涤: 1. 洗涤干净的标准 除水分子以外无其它任何杂物,洁净透明;附在仪器壁的水不成股流,器壁不挂水珠, 表面留有一层均匀而薄的水膜。 2. 洗涤方法 (1)用水刷洗: 用毛刷刷洗仪器,可以去掉附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。 根据仪 器的大小和形状选择合适的毛刷,注意避免毛刷前端的铁丝撞破或损伤仪器。 (2 )用去污粉或合成洗涤剂刷洗: 去污粉是由碳酸钠、白土、细沙等混合而成的。它是利用碳酸钠的碱性、细沙的磨擦作 用和白土的吸附作用,实现对仪器的清洗。使用时先将待洗容器用水湿润(必需用少量水), 然后用打湿的毛刷沾取少量去污粉擦洗。仪器内、外壁经擦洗后,先用自来水洗去粘附的去 污粉颗粒,然后用蒸馏水洗三次,洗去自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子。每次蒸馏水 的用量要少些,注意节约(采取“少量多次” 的原则)。用合成洗涤剂刷洗玻璃仪器的方法类 似。 (3 )用洗液洗: 在进行精密的定量实验时,对仪器洁净的程度要求很高,或所用仪器容积精确、形状特 殊、不能用刷子刷洗时,可用洗液清洗。 通常用的洗液有铬酸洗液、碱性高锰酸钾洗液和以氢氧化钠或碳酸钠为主要成分的强碱 洗液。铬酸洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的。铬酸洗液呈深褐色,具有强酸性和强氧 化性,对有机物、油污等有很强的去污能力。但由于铬(Ⅵ)有毒,使用多少会对环境造成 污染,因此现在比较少使用。洗涤时装入少量洗液(用量约为容器体积的 1/5),将仪器倾 斜并慢慢转动,使管壁全部被洗液湿润。再转动仪器使洗液在仪器内流动。洗毕将洗液倒回 原

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