无谱峰畸变的定量13CDEPT谱研究.PDF

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无谱峰畸变的定量13CDEPT谱研究

波 谱 学 杂 志 第 32 卷第 1 期 Vol. 32 No. 1 2015 年 03 月 Chinese Journal of Magnetic Resonance Mar. 2015 文章编号:1000-4556(2015)01-051-08 doi:10.11938/cjm 无谱峰畸变的定量 13C DEPT++谱研究 1,2 1,2 1 1* 1 李云燕 ,孙 鹏 ,刘买利 ,张 许 ,刘朝阳 [1. 波谱与原子分子物理国家重点实验室,武汉磁共振中心(中国科学院 武汉物理与数学研究所), 湖北 武汉 430071 ; 2. 中国科学院大学,北京 100049] 摘 要:具有定量特征的极化转移 13C NMR 因检测灵敏度和分辨率高而常用于有机物的 NMR 定量分析,比如 Q-DEPT、Q-DEPT+等.但是,DEPT 检测本身存在相位和多重峰畸 变问题,可能造成复杂样品的定量测定困难.由于 DEPT++技术能够有效地消除上述畸变, + ++ 该文尝试将 Q-DEPT 方法的定量技术扩展到 DEPT 中,以消除谱峰畸变对于定量的影 响.首先,利用积算符对 DEPT++ 的极化转移机制进行了系统理论分析,结果发现目前标准 仪器和文献中关于 DEPT++可观测算符的表达式中存在符号错误,实验结果进一步证实了我 + ++ 们的猜测;进而采用 Q-DEPT 技术中所采用的多极化转移时间和读出脉冲技术,将 DEPT 用于定量测定.结果表明所建立的 Q-DEPT++方法能够有效地消除谱畸变问题. 13 ++ 关键词: C NMR ;Q-DEPT ;DEPT ;极化转移;定量 中图分类号:O482.53 文献标识码:A 引言 [1] 定量核磁共振方法(QNMR) 已经发展成为一种完备的工具,用于药物 、天然产 物[2–4]、代谢组学[5,6]、食品[7–10]等物质与材料的结构解析和组成分析.准确的 NMR 定 量要求谱图具有较高的分辨率和无畸变. 1 13 1 H 和 C QNMR 是目前使用最广泛的 NMR 定量方法. H NMR 谱虽然灵敏度高, 但由于谱宽窄、同核异核 J 裂分、对磁场不均匀性敏感等因素的影响,通常比较拥挤、 收稿日期: 2014-04-25; 收修改稿日期: 2015-01-12 基金项目: 国家重大科学仪器设备开发专项资助项目(2011YQ120035) . 作者简介: 李云燕(1987-),江西湖口人,硕士,研究方向为液体核磁共振方法. *通讯联系人:张许,电话:027- E-mail: zhangxu@wipm.ac.cn; 刘朝阳,电话:027 E-mail: chyliu@wipm.ac.cn. 52 波 谱 学 杂 志 第 32 卷 谱峰难以识辩.特别是对于大分子或复杂混合物,谱峰数目增加,谱线随着分子量

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