甲醇合成催化剂升温还原方案.docVIP

甲醇合成催化剂升温还原方案 一、编写依据： 1. 2. 托普索《催化剂和反应器填料规范》 3．合成终版PID流程图 4. 托普索公司提供的《MK121手册》 二、适用范围 本方案规定了甲醇合成催化剂MK121还原的操作方法。 三、准备工作和具备的条件 1. 所有装置及配套工程，按设计（包括设计变更）全部施工完毕，工程质量符合要求， 全部工艺管道和设备都已经过强度试验合格，设备、管道均已经过气密试验，且确认合格，可正常运转的触媒装填工作均已完成煮炉、已完成 公用工程的水、电、汽、仪表空气、工厂空气、氮等已能按设计值保证供应报警及联锁的整定值经静态调试已准确好用(自动分析仪表的样气已配制待用， 10.具备稳定提供还原气CO+H2的条件。 11. 与厂调度室联系，提出大量用氮气申请，必须保证氮气纯度99.9%(V%)。 12．MK121型合成甲醇催化剂升温还原操作按表2进行，并按表2绘制好升温还原操作曲线图。 13. 准备好计量还原水的量具。记录表格准备齐全。已和催化剂厂家沟通，升温还原方案已得到批准。升温还原曲线图、报表各种确认表已做好。 三、还原用氢气的准备 方案1：纯氢 1.纯氢标准 1.1 氢气纯度 99.9% 工业氢国家标准，其中不含硫、氯元素 1.2 使用压力 10kg，。 1.3 氢气用量以及时间。 方案2：工艺气 1.工艺气标准 1.1 从净化工段来的工艺气要符合厂控指标，严禁超标。 1.2 合成升温还原管线上的阀门要可靠好用。 四、组织机构 五.人员安排及职则 六、升温还原时的阀门状态 七、升温还原的实施细则 1、概述 铜基合成甲醇催化剂须经还原后才具有活性。还原反应是一个强放热反应，反应式如下所示： CuO + H2 ==== Cu + H2O + 86.7KJ/mol 因此，在还原过程中应特别注意控制催化剂床层温度，防止催化剂过热发生铜晶粒烧结而损害催化剂活性。还原操作是开车过程中很重要的一个操作环节。每炉催化剂活性的高低，除与催化剂自身的生产质量和装填质量有关外，很大程度上还取决于催化剂还原质量的好坏，它将对装置的生产能力产生长远的影响。因此，必须严格、细致、认真地进行还原操作。 2、催化剂简介 MK121为 Cu/Zn/Al 催化剂，用于促进氢和氧化碳反应生成甲醇产物。 尺寸：6mm*4mm 化学成分 ：Cu，43% ； Zn，20±3% ； Al，5±1% 轴向耐压强度，220kg/cm2 ；填充密度，1 kg/l 装填量： 35.24 m3 催化剂使用寿命：在正常条件下运行寿命为3年以上。 催化剂在还原过程中出水量约为催化剂重量的*****，其中物理水*****，化学水*********。如果还原气中含CO，则生成的水少些。 3催化剂还原程序表 表2 MK121型催化剂还原程序表（待更改完善） 还原阶段 温度区间 (℃) 升温速率 (℃/h) 所需时间 (h) 累计时间 (h) 氢含量 (10-2) 升 温 室温~120 ≤50-60 2 2 0 120~170 ≤30 4 6 0 初 期 170 0 1～2 8 0.2~0.5 170~180 2～3 4 13 0.5~1 主 期 ～180 0 ≥33 46 0.5~1 180~190 1～2 5 51 1.5~2 190~200 2～3 4 55 1.5~2 后 期 200~220 5 4 59 2 220~230 5～10 2 61 2 230 0 1～2 62 5 230 0 1～2 64 10 230 0 1～2 66 15 降 温 210 10 2 68 / 4．MK121型催化剂的升温还原操作流程 合成系统氮气置换及氮循环的建立 1．投用回路水冷却器 2．启动压缩机，用N2气置换合成环路，包括低压部分的甲醇闪蒸槽、液体甲醇管线、开工用加氢管线等在内，每处管路均应置换干净，直至系统中各取样点、排放口、导淋阀处取样分析残氧含量≤0.1％时，方可认为置换合格。 3. 氮气彻底置换对于合成系统开车特别重要。应逐个开启各处导淋或排污进行现场放空，但进行此操作时须特别注意安全，必须佩戴氧气呼吸器，并两人以上同行。 4. 按压缩机操作规程，建立氮气循环。逐渐将循环段出口压力调至0.6Mpa左右，将循环量调至最大，合成塔进口压力通过调整补入氮气量和控制放空量来使其维持在0.7恒定压力下进行升温还原。 （二）．催化剂的升温还原操作流程 1．合成催化剂还原采用低氢还原工艺，对还原气质量要求如下： 02 0.1×10-2 S 0.1×10-6 Cl 0.01×10-6 NH3 10×10-6 不含重金属等有害杂质，不饱和烃和油雾极微量。