谷物和大豆中储曲霉毒素A的测定.PDFVIP

ICS 67.040 C 53 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T5009.96-2003 代替GB/T 13111-1991 谷物和大豆中储曲霉毒素A的测定 DeterminationofochratoxinAincerealsandsoybeans 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中 华 人 民共 和 国卫 生 部 *六 中 国 国家 标 准 化 管理 委 员 会 ‘’卜 GB/T5009.96-2003 前 言 本标准代替GB/T13111-1991《谷物和大豆中猪曲霉毒素A的测定方法》。 本标准与GB/T13111-1991相比主要修改如下: — 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 谷《物和大豆中赌曲霉毒素A的测定》; — 按GB/T20001.4--2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、辽宁省食品卫生监督检验所、黑龙江省食品卫生监 督检验所、北京市卫生防疫站、山西省卫生防疫站 本标准主要起草人 :魏润蕴、鲍风珍、方晓明、杨貌端、高晓岚。 原标准于1991年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.96-2003 谷物和大豆中储曲霉毒素A的测定 范 围 本标准规定了谷物和大豆中储曲霉毒素A的薄层色谱测定方法。 本标准适用于小麦、玉米和大豆中储曲霉毒素A的测定。 本方法的检出限为10u刃kg, 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B，的测定 原理 用三氛甲烷-0.1mol/I磷酸或石油醚一甲醇/水提取试样中的褚曲霉毒素A，试样提取液经液一液分 配后，根据其在365nm紫外光灯下产生黄绿色荧光，在薄层色谱板上与标准比较测定含量。 4 试剂 4.1 石油醚(60℃一90℃或300C-60C). 4.2 甲醇 。 4.3 三氯甲烷。 4.4 甲苯。 4.5 乙酸乙醋。 4.6 甲酸。 4.7 冰乙酸。 4.8 乙醚 。 4.9 苯一乙睛(98+2). 4.10 0.1mol/L磷酸[c(H3PO4)二0.1mot/L],称取 11.5g磷酸(85 功Q水稀释至 1000ML 4.112mol/L盐酸溶液 c〔(HCD=2mol/L]:量取20mL盐酸，加水稀释至 120mL 4.12 氯化钠溶液(40g/L), 4.13 0.1mol/L碳酸氢钠溶液[c(NaHCOO=0.1mol/L]:称取8.4g碳酸氢钠，加适量水溶解，并用 水稀释至1000mL. 4.14 硅胶G:薄层层析用。 4.巧 储曲霉毒素A标准品(以下简称OA), 4.16 储曲霉毒素A标准溶液: 4.16.1 储曲霉毒素A标准贮备液:用苯一冰乙酸(99-1)配成40tg/mL储曲霉毒素 A标准贮备液， 并用紫外分光光度计测定其浓度。浓度的测定按照GB/T5009.22-2003中3.14(储曲霉毒素A的最 大吸收峰波长333nm，分子量403，克分子消光系数值为5550)。置冰箱中避光保存。 4.16.2 储曲霉毒素A标准使用液:精密吸取贮备液，用苯稀释成每毫升含储曲霉毒素A0.5kg，置冰 箱中避光保存。