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稀贵分析站培训材料稀贵分析站简介：1、稀贵分析站的主要职能稀贵分析站主要承担我公司稀贵厂各类样品的检测，涉及到部分辅料、原料及其它车间少量液体和固体样品的检测。2、稀贵分析站所用到的设备2.1 ICP-OES2.2 原子荧光光谱仪2.3 自动点位滴定仪3、稀贵分析站所用到的检测方法3.1 ICP-OES法3.2 容量法3.2 重量法因ICP-OES法为我站主要使用的检测方法，下面重点介绍ICP-OES法的相关内容。针对各类样品的详细检测方法，参见《稀贵分析站作业指导书》。初步认识ICP-OES（1）ICP-OES是什么ICP-OES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称，它是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。（2）ICP-OES的原理当高频发生器接通电源后，高频电流通过感应线圈产生交变磁场。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流，其电阻很小，电流很大（数百安），产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。仪器特点及适用范围（1）仪器特点：1、检出限低，检出灵敏度高。（可检出ng/mL级含量）2、分析精密度高。（例：被分析元素的浓度为其检出限的100倍时，精密度可达1%）3、分析动态范围小。（工作曲线的直线范围可达4-5个数量级）4、基体效应小。5、多元素同时分析，分析速度快。6、操作简单，使用安全。（2）应用范围：主要用于微量元素的分析，可分析的元素为大多数的金属和硅、磷、硫等少量的非金属，共72种。广泛地应用于质量控制的元素分析，超微量元素的检测，尤其是在环保领域的水质监测。还可以对常量元素进行检测，例如组分的测量中，主要成分的元素测定。备注：参考资料《ICP光谱基本工作原理》ICP-OES基本操作规程（1）仪器的准备1、开机准备1.1打开空调，设定温度为20～25℃。1.2根据实际工作量，确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥1 瓶）。1.3确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。1.4依次打开墙上空气开关，断电保护器，稳压电源，并确认其工作状态正常（电压为220±5VAC，零地电压小于5VAC）后一分钟打开光谱仪主机电源。1.5打开电脑、显示器和打印机，启动工作站软件。1.6待其电脑与仪器顺利连接（仪器初始化后）预热设备。2、点火准备和点火2.1充分预热设备（设备等离子体状态栏光室温度为：38±0.1℃）后，打开氩气并调节出口压力在0.55～0.65Mpa 之间。2.2打开软件“等离子体状态”中“驱气气体流量”选择“一般”或者“大量”，在此状态下等待30分钟以上。2.3检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装和连接。2.4上好蠕动泵夹并调节好其松紧位置，将进样管放入水中。2.5打开冷却循环水系统，确认其工作正常（冷却温度设定为20℃～22℃）。2.6打开抽风机电源，确认风门已经全部打开，并有足够的抽风力。进行点火操作。2.7打开工作站软件的“等离子体状态”的“仪器状态”对话框并确认其各内锁状态正常。2.8确认软件的“等离子体状态”的“仪器状态”对话框中温度显示正常：检测器camera：≤ -44℃，发生器Generator：≤30℃，光室Optics：38 ±0.1℃。2.9执行点火命令等离子体开启，仪器点火后执行“光谱仪优化”后稳定15至30分钟。（2）执行分析1、新建编辑或者调用已存分析方法。2、准备好“标准”和待测样品。3、用标准样品进行标准化。4、分析未知样品。（3）关机1、分析完毕后，分别用去稀硝酸和离子水冲洗进样系统3至5 分钟。点击“等离子体关闭”熄火；2、关闭冷却循环水系统电源；3、松开蠕动泵夹，关闭抽风机电源；4、打开软件的“等离子体状态”的“仪器状态”对话框确认检测器温度显示：检测器camera：≥ 20℃后再继续驱气5-10分钟，关闭氩气；5、退出工作站软件，关闭电脑、显示器、打印机；6、如果长时间不运行的情况下，依次关闭主机电源、稳压器；7、做好仪器使用记录。四、ICP-OES日常维护（1）ICP-OES的基本清理1、在开始和结束使用同心雾化器的时候利用酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品不在雾化器毛细管内沉积或者结晶。2、炬管和中心管的积盐清洁：中心管和炬管在长时间使用后会积盐污染，我们可以将其彻底撤卸后，将其放入盛满肥皂水的超声波池内清洁10分钟左右。另外还可以将其放入加热后的盐酸或硝酸中，实在太脏，可以放入加热后的王水（3份盐酸和1份硝酸的混合液）中。清洁