溶胶—凝胶法制备超细氧化镧粉体及其表征.pdfVIP

第38卷 第1期 复 旦 学 报 (自然科学版) Vol 38 No．1 1 999年2月 journal of Fudan University(Natural Science) Feb．1999 0 溶胶一凝胶法制备超细氧化镧粉体及其表征 2 ＼， 张纪光 马 林 徐 燕 (化 学 系) 摘 要 以硝酸镧为原料，在较低温度下用水解沉淀法音成了镛的氢氧化物溶胶，用溶胶凝胶法制备了超细的 氧化镧粉俸．通过反应温度、pH值、超声时间荨条件曲改变研究了在不嗣反应条件下形成的溶胶颗粒虞的变化 规律．运用粒度分析、差热、x射线粉束衍射、红外光谱、透射电镜等多种分析测试方法对干凝胶的分解过程及最 终形成的超细氧化镛进行了分析和袅征． 关键词 ． 兰壁：堡些 ； 枣 ．生 制裔， 分类号 O 611．4 超细粉体以其独特的性质越来越受到人们重视，如超细的稀土氧化物因其比表面大、活性高而在催 化 、发光材料 、陶瓷材料 。 等方面得到广泛应用．超细稀土氧化物的合成方法通常有醇盐法吲，尿素 水解法 ，沉淀法 等等．其中醇盐法所用原料昂贵，尿素水解法则不宜规模生产，而常温下沉淀法常获 得亚超细的稀土氧化物．我们尝试在低温条件下 硝酸镧为原料，通过溶胶一凝胶法制备了氧化镧溶胶，最 终制得超细氧化镧粉体，由电镜观察和XRD数据表明：该氧化镧粉体的粒径为50 nm左右，粒径较为均 匀，属六方晶系， l 实验部分 1．1 试剂和仪器 0 0 La O3(w一99．99 )；HNO3(AR)；NH 3·H (AR)． BI 90激光光散射粒度测试仪lRigaku D／max一ⅡA型X射线粉末瓶射仪；Rigaku热重分析仪；821们 型数字pH计；ASAP一2000比表面物理吸附仪；IR一408(Shimadzu)红外分析仪；JEM一1 200EXⅡ型透射电 子显微镜． 1．2 溶胶的合成 以硝酸溶解5 g La 20~，用蒸馏水稀释，制成0．1 tool·L～ 的La(NO ) 溶液．控制溶液的温度，剧烈 搅拌下缓慢滴加0．3 tool·L 氨水，反应完全后pH为9，0．将生成的沉淀过滤，多次洗涤以除去其中的 NH·一和NOa-将沉淀重新分散在500 ml蒸馏水中，测得pH为8，4．用HNO 调节pH值，超声分散，制 成浅蓝色的透明溶胶． 1．3 La o 粉末的制备 70 C烘干上述溶胶，制成干凝胶，研磨后在不同温度下焙烧，制成氧化镧粉末． 2 结果与讨论 2．1 合成条件对溶胶粒径的影响 反应温度、pH值以及超声时间等合成条件对溶胶粒径的影响较大，研究结果分剐讨论如下． 2．1_l 反应温度对溶胶粒径的影响 收稿日期：1 997 04—23 第一作者张纪光，男，1971年生，硕士研究生；复旦大学化学系，上海200433 本文由中国科学院院士邓景发教授推荐 第】期 张纪光荨 溶驳一凝驳法制备超细氧化镧扮体及其表征 在不同反应温度下制备的氢氧化镧沉淀，经过水洗、调节pH值 表1 不同反应温度时溶胶的粒度” 及超声分散后，运用BI 9O激光光散射粒度分析仪对溶胶粒度进行 Tab．1 Particle size of sol with different 测定，结果如表 1所示． reaction temperatures 由表1可以看出：随着反应温度的降低，胶体粒径( 。)逐渐减 小．这可以解释为：核增长速率比成核速率更容易受温度影响，根据 粒子成核和增长的速率方程 J，当温度较低时，粒子成核的能垒降 低，而粒子增长的能垒却升高，这