漆酚锰聚合物的合成与表征.pdfVIP

第17卷 … 漆 Vo1．1 7 1 998年11月 NOV．，1 998 漆酚锰聚合物的合成与表征 - 一 懒 巡 王家芳 丁 Abstract：Urushiol manganese polymer(PUM)has been synthesized from manganous Sulfate and u— rushio[——sodium prepared by the reaction of urushiol with sodium hydrate．The structure of PUM has been characterized by IR、XPS、MS、HPLP、DTA—TG and elementary analysis．Its thermostability and insulating property are also investigated ． 摘要：本文研究将漆酚与氢氧化钠反应生成漆酚钠后．再与硫酸锰反应合成漆酚锰聚台物(PUM) 的方法和工艺条件}采用元素分析、红外光谱、X射线光电子能谱、质谱、高效凝胶渗透色谱等表征PUM 的结构特征；试验结果表明该材料具有优良的耐热性能和绝缘性能 关键词：堡旦适旦曼鐾 长l己 关于漆酚金属螯合聚合物的合成制各，以往系采用漆酚与金属化合物直接反应的方 法，需要在无水状态下进行“ ]。对于有些漆酚金属聚合物的合成试验，因漆酚与金属化 合物在通常条件下难以进行反应，往往需要较高的温度，所 ，伴随许多副反应，造成反应 较复杂，产物表征也比较困难。将漆酚先转变为可溶于水的漆酚钠后，再与金属化合物反 应，合成漆酚金属聚合物，使合成在水相中，在较低温度下(100C 下)进行的方法更具实 际意义。本文拟采用这一方法，通过对漆酚锰聚合物(PUM)的合成、表征，探讨漆酚金届 聚合物合成的新途径，以利进一步深入研究这一类新材料的功能。 实 验 部 分 一 、 合成试验 ＼ 广QH 1、原料：生漆，湖北省毛坝产，提取漆酚‘ I H,--R是含Om3个双键的1 5碳 “ 是含 个双键的1 5碳 1、 料：生漆，湖北省毛坝产，提取漆酚 R 直链烃基一c H ．因平均双键数接近于2，所以可用一c H ，表示之；氢氧化钠，化学 纯；硫酸锰，化学纯。 2、合成方法 在装上搅拌器、冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入漆酚乙醇溶液后，从 分液漏斗中逐渐加入计算量的1O NaOH溶液，不断地搅拌，在8O℃反应30分钟。在侧 本研究项目得到国家自然科学基金委资助 2O 管装上水份分离器，再加入MnSO 溶液，乙醇从水份分离器中收集起来，温度逐渐升到 1 0OC，维持]hr，生成深描色沉淀。玲却、过滤，用无离子水洗涤若干次，至BaCI z检验无硫 酸根后再 乙醇洗涤除去未反应的漆酚。置1二真空干燥箱中(60C，92kpa，约9O分钟)，干 燥至恒重，研瞎成180日粉末，即为PUM。合成阶段在氯气氛中进行。漆酚与硫酸锰按不 同比例进行 一组试验，计算产物得率；同时j_f{q；苯二酚代替漆酚进行参照试验。 二、产物测试 1、元素分析。采用1106 J2_J意大利元素分析仪测定PUM试样碳、氢、硫、锰和氧含量。 2、IR洲定 采用Perkin—Elmer577型IR仪测定。 3、MS测定 采fH FinniganMAq’GC／MS／SS仪测定。离子源温度为120℃，汽化温 度为300C，电子轰击源的电子能量为70eV，jJ【『速电压为3KV