热致性液晶嵌段共聚酯的合成及表征.pdfVIP

7 7一／7／ 第2期 高 分 子 学 报 No 2 1998年 4月 ACTA POLYMERICA SINICA Apr．．1998 弓 热致性液晶嵌段共聚酯的合成及表征 谭松庭 张海良V王霞瑜” 中山太学 广州510275) ( ； 系湘潭411105 摘 要 以对羟基苯甲酸甲酯和己二醇为原料，通过熔融酯交换反应合成中间体(I)：双(对 一 羟基苯甲酸)Z．--醇酯 用溶液缩合法合成了三种不同嵌段长度的液晶嵌段共聚酯(P247、 10277、P274)作为液晶聚合物与热塑性聚合物的“增容剂”FTIR，H—NMR分析表明，嵌段共聚 酯的结构和组成与分子设计基本相符；偏光显徽镜证实，嵌段共聚酯在一定温度范围内为热 致性向列型液晶，在较低温度为均相，在较高温度为两相结构 关键词液晶聚合物，嵌段共聚酯，熔融酯交换反应 嘲当寰Ij 挥 ． 原位复仓材料 以热塑性聚合物为基体，热致性液晶聚合物为增强剂，通过共混得到 原位复合材 料”，既为液晶聚合物大大地拓宽了应用领域，降低了成本；又改善了热塑性基体的性能， 从而提高了应用层次；这一研究领域引起了人们极大的兴趣_1，2 ．然而遗憾的是，已工业 化的液晶聚合物与大多数热塑性基体之间由于界面粘结性差，液晶聚合物在热塑性基体 中分散不好，使共混物的性能不尽人意；要改善共混物的性能，关键在于改善二者的相容 性[3]3．其有效途径之一是添加由柔性链段和刚性链段组成的液晶嵌段共聚酯作为增容 剂．本文报道了三种嵌段长度不同的液晶嵌段共聚酯的合成方法，其合成路线如下： z一。@oooc“，+m(CH2 一一HO~O(CH2) 。 n埘 OH o o o O O O (CH2 a a— c- 七。(CH2 出 a HC1 (PHMT) n n O O ct aⅢ 川 一 (=ocCH2 一 O O O O O O n。 删 出 。＆ 一 HCI (PHTO) PHMT+PHTo一 ．E(HMT) 一Did一(HT0)^--Dia廿 用【R，H NMR分析了嵌段共聚酯的结构和组成，用DSC，偏光显微镜等方法对聚合 物进行了表征． *1996．12-20收稿．1997．12．01修稿；¨}通讯联系^ 高 分 子 学 报 1998正 1 实验部分 1．1 单体对苯二甲酰氯的合成 用对苯二甲酸与过量氯化亚砜反应，吡啶作催化剂，产物经石油醚重结晶，熔点 81．5℃ 1．2 中间体(I)：双(对一羟基苯甲酸)己二醇酯的合成 将对羟基苯甲酸甲酯和1，6．己二醇按2．01／1摩尔比混合，用钛酸甲丁酯作催化荆， 在150--200~进行酯交换反应，待收集到接近理论的甲醇后，将反应物倒入蒸馏水中洗 涤，再用80％含水乙醇加热洗涤3次，过滤后于70～80℃下真空干燥．产率85％，产物熔 点183Z3．元素分析：Found：C 66．89％，H 6．12％；Calcd： 0