芦丁及提取与鉴定.pptVIP

芦丁的提取与鉴定 天然药物化学教研室 实验目的 通过芦丁的提取与精制，掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理与操作。 了解苷类结构研究的一般程序和方法 了解UV在黄酮类化合物结构鉴定中的应用 实验原理 芦丁溶于热水，难溶于冷水，且分子具较多酚羟基，显弱酸性，在碱液中易溶，在酸中易析出沉淀，故可采用碱提酸沉法提取芦丁。 实验方法 思考题 苷类结构的鉴定大体程序如何？ 怎样确定芦丁结构中糖基是否联结在槲皮素3-O-上？ 怎样证明芦丁分子中只含有一个葡萄糖及一个鼠李糖？ * * 1、芦丁的提取、精制 槐米粗粉（40g） 置1000ml烧杯中，加水600ml，搅拌下加入石灰乳，调pH8—9，加热至微沸，保持30分钟，趁热抽滤。 残渣 滤液 在60—70℃下用浓盐酸调 pH4—5，静置1小时，抽滤 沉淀（粗品芦丁） 滤液 粗品芦丁 将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸15min，趁热 抽滤 残渣 滤液 在60—70℃下用浓盐酸调 pH4—5，静置1小时，抽滤 芦丁精品 注： ①加石灰乳时pH不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出； ②加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持pH8—9； ③pH过低会使芦丁形成盐而降低产率； ④可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下， 按芦丁在热水中1：200溶解度加蒸馏水进行重结晶。 2、芦丁的鉴定 （1）芦丁的定性反应： 取芦丁3~4mg，加乙醇5~6ml使溶解，分成三份做下述试验。 ① 取上述溶液1~2ml，加2滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察 颜色变化情况。 ② 取上述溶液1~2ml，然后加2%ZrOCl2的甲醇溶液，并详细记录 颜色变化情况。 ③ 取上述溶液1~2ml， 加等体积的10%α—萘酚乙醇溶液，摇匀， 沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化