杂质检查级.ppt

自主作业2 每位同学根据“分析方法论文选题”选取其中一项，找出相关两类（综述类及研究应用类论文）参考文献各十篇。 仔细阅读所查参考文献： 1.分别归纳出综述类及研究应用类的基本结构及写作要点。将其用文字表述出来。 2.归纳所选分析方法的特点及其在药物分析中应用情况。 3.重新修改上次综述论文（要求参考文献不少于30篇） 小测验（3，4班） 地蒽酚中二羟基蒽醌的检查：取本品0.01g，置于100ml容量瓶中，加三氯甲烷溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，在432nm处测定吸光度不得超过0.12，二羟基蒽醌的百分吸收系数为495，求二羟基蒽醌的限量。 十一、干燥失重测定法P125 恒重： 供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下。 （干燥至恒重的第二次及以后每次称重都应在规定的条件下继续干燥1h后进行） （一）常压恒温干燥法 注意事项 样品厚度 含较多结晶水：提高温度 熔点低：逐渐升温 易吸湿或受热发生相变而达不到恒重：T、h一定减失的重量 供试品膏状：事先放入粗沙粒或玻棒 （二）减压干燥法与恒温减压干燥法 常用干燥剂的吸收能力：五氧化二磷 ? 硅胶 ? 无水氯化钙?硫酸 （三）干燥剂干燥 第二节 一般杂质的检查方法 例[1～5] A．干燥失重测定法 B．炽灼残渣检查 C．两者皆是 D．两者皆不是 1. 有机物杂质检测法（ ） 2. 不溶物的测定法（ ） 3. 杂质检查法（ ） 4. 有机药物中不挥发无机物的检测法( ) 5. 药物中挥发性物质的检测法（ ） D D C B A 例6. 干燥失重测定的方法有（ ） A．炽灼（500～600℃）法 B．常压恒温干澡法 C．减压干燥法 D．干燥剂干燥法 E．减压干燥剂干燥法 BCDE 例7. 干燥失重测定中应注意哪几个方面（ ） A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过5mm B. 干燥温度一般为105℃ C. 可用干燥剂干燥 D. 主要指水分和挥发性物质 E. 测定时间不超过3小时 ABCD 第二节 一般杂质的检查方法 (四)热分析法（Thermal analysis） 测定物质的物理化学性质与温度关系的仪器分析方法。 热重分析法(Thermogravimetric Analysis,TGA) 差热分析法(Differential Thermal Analysis,DTA) 差示扫描量热法 (Differential Scanning Calorimetry,DSC) 第二节 一般杂质的检查方法 1.热重分析法 (TGA) 供试品 TGA热重曲线 W W 结晶水 失重台阶 应用热天平在程序控温的条件下测量物质的质量随温度变化的热分析技术,可计算出样品在相应温度范围内减失质量的百分率. ΔG1 ΔG2 ΔG3 1000 800 600 400 200 0 W T1 T2 T3 398 838 635 478 134 226 T(℃) 草酸钙(CaC2O4·H2O)的热重曲线 在温度T1时 CaC2O4·H2O CaC2O4+H2O 在温度T2时 CaC2O4 CaCO3+CO 在温度T3时 CaCO3 CaO+CO2 特 点 分析样品用量少, 适用于贵重药材或在空气中容易氧化药物干燥失重测定. 灵敏度高,可达1 ?g以下 测定速度快 可用于判断结晶水或吸附水,并推断结晶水含量. 第二节 一般杂质的检查方法 2. 差热分析法 (DTA) 在程序控制温度下，测量供试品和惰性参比物(常用石英砂、煅制MgO)之间的温度差与温度(或时间) 关系的热分析技术 T △T 供试品发生吸热反应温度低于参比物质从而产生吸热峰 参比物质 供试品发生放热反应温度高 于参比物质从而产生放热峰 DTA用途(1) 熔点测定 熔程 T △ T=0 (2) 定性和纯度检定——根据峰的数目、形状、位置对供试品进行纯度判别 T 供试品 对照品 3.差示扫描量热法 (DSC) 第二节 一般杂质的检查方法 测量保持供试品和惰性参比物的温度相同, 系统所需输给供试品或参比物的能量差随温度(或时间)变化的热分析技术. · · · 样品 参比 加热炉 至信号放大器 加热器 导线 炉温 控制器 例10. 古蔡氏法检砷，药典规定制备标准砷斑时，应取标准砷溶液（ ） A. 1ml B. 5ml C. 2ml D. 依限量大小决定 E. 以上都不对 C 例11. 古蔡氏法检查所用的溶液是( ) A. 强碱性溶液 B. 强酸性溶液 C. 含稀盐酸