酯化水解两步法合成苯甲醇的工艺优化-南京工业大学学报自然.PDF

第３３卷第４期 南　京　工　业　大　学　学　报　（自然 科 学 版） Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．４ ２０１１年７月 ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＮＡＮＪＩＮＧＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ） Ｊｕｌｙ２０１１ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７１－７６２７．２０１１．０４．００３ 酯化、水解两步法合成苯甲醇的工艺优化 汤吉海，郭海东，陈　献，崔咪芬，乔　旭 （南京工业大学化学化工学院，江苏 南京 ２１０００９） 摘　要：以氯化苄和甲酸钠为原料，采用十六烷基三甲基溴化铵作为相转移催化剂，通过酯化和水解两步法合成苯 甲醇。分别考察原料摩尔比、酯化反应温度、催化剂用量、初始水量等因素对酯化反应的影响以及水解反应温度、 加碱方式、初始水量等因素对水解反应的影响。结果表明：适宜的氯化苄与甲酸钠摩尔比为１∶１，酯化反应温度为 １１０～１１５℃，催化剂用量为２％（以氯化苄为基准），初始水量与氯化苄的体积比为１∶１；适宜的水解反应温度为 １００℃，加碱速率为５ｍＬ／ｈ，酯化液与水的体积比为１∶１。在最优工艺条件下，苯甲醇的收率可达９８％。 关键词：相转移催化；苯甲醇；氯化苄；酯化；水解 中图分类号：Ｏ６２４５　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１６７１－７６２７（２０１１）０４－００１２－０４ Ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆｔｗｏｓｔｅｐｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｂｅｎｚｙｌａｌｃｏｈｏｌｂｙ ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ ＴＡＮＧＪｉｈａｉ，ＧＵＯＨａｉｄｏｎｇ，ＣＨＥＮＸｉａｎ，ＣＵＩＭｉｆｅｎ，ＱＩＡＯＸｕ （ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮａｎｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１０００９，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂｅｎｚｙｌａｌｃｏｈｏｌｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｔｈｅｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎａｎｄｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｏｆｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｓｏｄｉ ｕｍｆｏｒｍａｔｅｗｉｔｈｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｅｒｃａｔａｌｙｓｔ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｔｏｓｏｄｉｕｍ ｆｏｒｍａｔｅ，ｔｈｅｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔ，ａｎｄｔｈｅｖｏｌｕｍｅｒａｔｉｏｏｆｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏ ｒｉｄｅｔｏｗａｔｅｒｏｎｔｈｅｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ；ａｎｄｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｈｅｐａｔｔｅｒｎｏｆａｄｄｉｎｇ ｔｈｅａｌｋａｌｉ，ａｎｄｔｈｅｉｎｉｔｉａｌａｍｏｕｎｔｏｆｗａｔｅｒｏｎｔｈｅｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｐｒｏｃｅｓｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔｔｈｅｓｕｉｔａｂｌｅｐｒｏｃｅｓｓｐａｒａｍｅｔｅｒｓｗｅｒｅａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｔｏｓｏｄｉｕｍｆｏｒｍａｔｅｏｆ １∶１，ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ１１０～１１５℃，ａｍｏｕｎｔｏｆｃａｔａｌｙｓｔｏｆ２％ｏｆｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，ｖｏｌｕｍｅｒａ ｔｉｏｏｆｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｔｏｗａｔｅｒｏｆ１∶１，ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ１００℃，ｆｅｅｄｉｎｇｒａｔｅｏｆａｌｋａｌｉｏｆ５ｍＬ／ｈ， ａｎｄｖｏｌｕｍｅｒａｔｉｏｏｆｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｌｉｑｕｉｄｔｏｗａｔｅｒｏｆ１∶１．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｂｅｎｚｙｌａｌｃｏｈｏｌ ｃｏｕｌｄｒｅａｃｈ９８％． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｈａｓｅｔｒａｎｓｆｅｒｃａｔａｌｙｓｉｓ；ｂｅｎｚｙｌａｌｃｏｈｏｌ；ｂｅｎｚｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ；ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｈｙｄｒｏｌｙｓｉｓ