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新型的萃取分离技术 1、固相萃取与固相微萃取 2、超临界流体萃取 3、液膜萃取分离法 4、其他 一、固相萃取与固相微萃取（SPE SPME） 1.简介： 固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)：利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 优点：不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品预处理过程，所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。 缺点：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。 2. 固相萃取的装置 最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（如图），小柱可以是玻璃的，聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20?m的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床。 3.固相萃取的一般操作程序 活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小 柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。 上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，或离心的方法使样品进入吸附剂。 洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。 如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。 固相微萃取* 固相微萃取技术 (Solid phase Micro-Extraction， SPME). 优点：操作简便、不需溶剂、萃取速度快、便于实现自动化以及易于与色谱、电泳等高效分离检测手段联用等 与SPE法相比，SPME法具有萃取相用量更少、对待测物的选择性更高、溶质更易洗脱等特点，因此在短短的二十多年间，SPME法无论在理论还是在实践上均获得了较大的发展. SPME将传统的取样、萃取、浓缩、进样以及分析等步骤简化为一个简单的过程。 SPME的装置示意图 固相微萃取装置外型如一只微量进样器，由手柄（holder）和萃取头或纤维头（fiber）两部分构成，萃取头是一根1㎝长，涂有不同吸附剂的熔融纤维，接在不锈钢丝上，外套细不锈钢管（保护石英纤维不被折断），纤维头在钢管内可伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样。手柄用于安装或固定萃取头，可永远使用。 固相微萃取关键：在于选择萃取头上的固定相涂层（吸附剂），对待测物进行萃取和预富集。要使目标化合物能吸附在涂层上，而干扰化合物和溶剂不吸附，一般是目标化合物是非极性时选择非极性涂层；目标化合物是极性时选择极性涂层。 SPME萃取过程依赖于分析物在涂层和样品两相中的分配系数,萃取的选择性取决于涂层材料的特性 ― 涂层材料是SPME技术的核心. 涂层的选择原则:”相似相容”, 涂层的体积(厚与薄)决定方法的灵敏度. 涂层所用主要原料: 聚二甲氧基硅烷(PDMS),二乙烯基苯(DVB), 聚乙二醇(CW), 聚丙烯酸酯(PA). 固相微萃取的采样方法 是将固相微萃取针管（不锈钢套管）穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中。 然后推出萃取头，将萃取头浸入样品（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），进行萃取。 萃取时间大约2—30分钟，以达到目标化合物吸附平衡为准。 最后缩回萃取头，将针管拔出。 固相微萃取分析的理论基础： 固相微萃取装置由在微量进样器中插 入一段涂有萃取相的石英纤维构成，当萃取达到平衡时，进入萃取相的分析物的量为： N=KfsV1CoV2/KfsV1+V2。 其中，Co为萃取前分析物在样品中的浓度； Kfs为分析物在萃取相和试样间的分配系数； V1 为萃取相的体积；V2为样品的体积 ----液液萃取的计算公式？ 固相微萃取法萃取条件的选择 (1) 萃取头: 萃取头应由萃取组分的分配系数,极性,沸点等参数决定,在同一个样品中因萃取头的不同可使