55醋酸乙烯酯的溶液聚合.docVIP

高 分 子 化 学 实 验 报 告 08高分子（一）班 夏jh 0814121039 吴qs 0814121038 温jp 0814121037 实验： 醋酸乙烯酯的溶液聚合 一：实验目的： 通过聚醋酸乙烯酯的制备，掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。 二：实验原理： 溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应， 生戊的聚合物能济于溶剂的叫均相溶液聚合，聚合物不溶于溶剂而析出者，称异相溶液聚合或沉淀聚合。例如：丙烯腈在二甲基甲酰胺为溶剂的溶液聚合是均相的；丙烯腈的水溶液的聚合是异相的。与本体聚合相比，溶液聚合的优点是：有溶剂为传热介质，聚合强度容易控制；休系中聚合物浓度较低，能消除自动加速现象；聚合物分子量比较均—；不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物，反应后的物料也可直接使用。但溶液聚合也有缺点；单体浓度小，聚合速率低，设备利用率低；单体浓度低和向溶剂链转移结果，致使聚合物分子量不高，聚合物中夹带微量溶剂；溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。 一般说来，在实验室溶液聚合用作动力学研究有其独特之处。溶液聚合有可能消除自动加速现象。选用转移常数较小的溶剂，容易建立动力学参数间的定量关系。 工业上溶液聚合适于聚合物溶液直接使用的场所，如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液以及聚合物化学转化等。自从 1955 年配位聚合问世以来，溶液聚合获得了广泛的应用，如制造高密度聚乙烯、合成天然橡胶．顺丁橡胶、乙丙橡胶等剖是应用配位聚合催化剂在溶液中进行。 本实验以偶氮二异丁腈为引发剂，甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合，属于自由基聚合反应。 三、实验仪器及药品： 100mL 三角瓶 量移液管 洗耳球 回流冷凝管 醋酸乙烯酯(重蒸) 甲醇 偶氮二异丁腈 四、实验装置图： 五、实验步骤： 步骤 现象 分析 在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯 20g(可折算成体积后用移液管虽取)，再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g 溶于 5ml甲醇中)倒入反应瓶。 升温，控制反应瓶内温度 61—63℃搅拌器转速约300r/min，。 加热3h，观察溶液粘度无明显变化。 分析可能是引发剂加入量不足，3h后引发剂可能已全部分解，因此单体转化率较低，使生成的聚合物量少最后使得溶液粘度没有明显增加 再次配制偶氮二异丁腈溶液（0.05g溶于5ml甲醇中）倒入反应瓶。 加热约1h后粘度明显升高。 再次加入引发剂，单体继续聚合生成聚合物，溶液中含有的的聚合物浓度升高，粘度也随即上升. 停止反应，将瓶内的物料倒入表面皿中,静置约20min 溶液边际逐渐析出白色胶状物，无粘稠性质，表面光滑。 聚合物溶于甲醇，但甲醇容易挥发。物料置于表面皿上，甲醇再挥发使聚合物在物料中溶解度降低，使聚合物析出。 六、误差分析与讨论 1、由于实验中使用的引发剂量较多，最终生的的聚合物聚合度也会比较低。 2、实验中生成的聚醋酸乙烯酯可溶于单体醋酸乙烯酯，易溶于甲醇溶液，因此在用甲醇溶解引发剂时甲醇使用的量不宜过多，否则物料粘度较难观察是否升高。 3、尽管加热温度为61—63℃。远未达到甲醇的沸点，但由于液体的蒸发是无时无刻的，因此必须加装冷凝管。 七、思考题 1、该聚合反应中使用的溶剂量远比单体量要少，为什么称为溶液聚合？ 答：所谓溶液聚合，是指单体加催化剂在适当的溶剂中进行的聚合。醋酸乙烯酯聚合反应时，醋酸乙烯酯与AIBN在甲醇中发生反应形成聚合物。 2、反应温度并未达到甲醇的沸点，反应过程中是否要回流？ 答：是。由于液体无时无刻都在进行着蒸发，物料中含有的甲醇较少，不加装冷凝管会使甲醇挥发减少