GC与HP及LC常见故障分析及其排除方法.pptVIP

GC气相色谱仪常见故障及排除方法 于孔宪 辽宁省卫生监督所 沈阳天美达科学仪器有限公司 2007.9.18 请将GC/HPLC使用中所遇到的问题提出 仪器分析系实践科学 胆大：在战略上藐视，要有足够信心。 心细：在战术上重视，要有充分的技术准备 分析各种故障原因，采用（故障分析排除 判断法）找出原因，有几种可能性？处理时有几种结果！最坏的结果是什么？ 由被动变主动，由必然王国到自由王国。 如有问题时可电话咨询：024 于孔宪 GC与HPLC 相同处与不同处 1 流动相 GC---气体 HPLC---液体 2 进样器 GC---毛细管、填充柱 气体与液体 柱头与玻璃衬管 气体定量环与注射器 HPLC---液体定量环与注射器 3 压力 GC气体PN2=0.5MPa PAir=0.3MPa PH2=0.3MPa HPLC液体=10-20MPa 4 理论塔板数 GC 数千 HPLC数万 5 色谱柱长 GC 填充柱0.5-6米/φ2-4毫米 GC 毛细管柱10-60米/ φ 0.22-0.53毫米 HPLC 0.07-0.3米/ φ4.6-7-22毫米 6 填料 GC 固定液/担体 高分子聚合物 60-80-100目 0.25-0.15-0.18mm 毛细管柱交联键合 检测器 GC DETECTORS TCD 热导池检测器 靠不同气体导热系数不同 通用型 FID 氢火焰离子化检测器 有机物氢焰下产生离子流 ECD 电子扑获检测器 电负性强如卤代烃等 FPD 火焰光度检测器 含P S有机物火焰特殊光学特性 NPD 氮磷检测器 含N P有机物在铷火焰下离子化特性 PID 光离子化检测器 有机物在光作用下产生离子流 MAS 质谱检测器等------- HPLC DETECTORS UV ELSD RI RF ED MAS GC流动相问题 A -------------------------- 气体纯度 N2 99.999% H2 99.99 空气 不得含有有机物 气体不纯结果会使噪声增加 B ----气体钢瓶 N2（黑）H2（绿）空气（黑）可靠存放地点：室外、通风良好、安全 清洗干净的气体管路：不锈钢、紫铜管、 塑料（PE、PP） 捡漏：钢瓶咀、气体减压器、管路、接头 GC流动相问题 C 气体发生器 N2、H2、空气 一体机 观察压力变化 检查内外漏气 D 不同检测器对气体要求 TCD ---高纯氢 FID------普N、H，高纯N、H，空气 ECD-----高纯氮（99.999%） 当气瓶压力低到2MP左右时基线波动增大时，噪声增大，其原因是气体杂质所至。 E 气体净化器 除去载气中水、有机物、氧等 常用材料：硅胶 活性炭 分子筛 脱氧管 进样器 填充柱进样器 毛细管柱进样器 GC色谱柱 不锈钢色谱柱 玻璃色谱柱 聚四氟色谱柱 石英弹性毛细管柱 制备柱 色谱柱的选择 相似者相容 分析极性物用极性柱 PEG20M FFAP 分析非极性物用非极性柱 OV-1 SE-30 分析中等极性物用中等极性柱 SE-54 填充柱与毛细管柱的选择 定量的要求 柱径的选择 填充柱粒度的选择 填充柱管材质的选择 GC FID检测器 故障排除分析判断法 噪声 基线如何? 微伏?毫伏?伏? 色谱工作站? 20-100微伏? FID放大器工作否? 大于20-100微伏? 点火?检测器?检测器污染? 高温! H2 AIR气体纯度变化-基线变化? 色谱柱污染? 换空柱高温老化! 检测器接线------ 故障排除分析判断法 无信号 基线如何? 色谱工作站? FID放大器工作否? 点火? H2 AIR压力变化基线变化? 漏气 气路- 进样口密封垫-柱入口-柱出口?