化验室一般检验操作方法.docVIP

1 目的 规范粮食、油料饼粕及蛋白粉等水分、粗蛋白、氮溶解指数（NSI）、粗脂肪、粗灰分、粗纤维、尿素酶等项目检验方法。 2 范围 适用于粮食、油料饼粕及蛋白粉成品等产品的质量检验. 3 测定方法 3.1 水分测定方法 3.1.1引用标准 GB 5497 粮食、油料检验 水分测定法 3.1.2适用范围 适用于粮食油料、饼粕和蛋白粉等产品的水分的测定 3.1.3 仪器及用具 分样器、粉碎磨、带盖样品瓶（杯）、可恒温烘箱、 分析天平（精确到 0.0001g）,铝盒（外径 5.0cm，高2.0cm） 3.1.4 操作方法（引用标准：GB 5497定温定时烘干法） A试样准备：原始样缩分至 20g，粉碎至 40 目，装入带盖样品瓶（杯）或其他可密封容器内； B 铝盒预先烘至恒重（至少130℃烘1.5h）））） 3.5.1 原理：用标准浓度的酸和碱在特定条件下消化样品，再用无水乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以粗纤维为主，还有少量的半纤维素和木质素。 3.5.2 适用范围 适用于粮食油料、饼粕和蛋白粉等产品粗纤维的测定 3.5.3 引用标准 GB 5515 粮食、油料检验 粗纤维素测定方法 3.5.4 仪器及用具 2010 热浸提装置与附件 1021冷浸提装置与附件 马福炉 电子天平 恒温烘箱 3.5.5 试剂 无水乙醇 正辛醇分析纯 1.25%（0.313mol/l） NaOH： 12.52gNaOH＋1000ml蒸馏水 1.25%（0.1275mol/l） H2SO4 ：7.02ml H2SO4+1000ml蒸馏水 3.5.6 操作方法 A 称取1.0000g均匀粉碎样（记为W0）放入坩埚中（豆皮等高纤维的产品称量0.5000g左右），一组坩埚称好样后，将支架钩在2010热浸提装置前（注意测大豆粗纤维时先脱脂，方法见后面说明），用坩埚夹夹住坩埚将其移到该装置的处理部位，用手将坩埚位置摆正，拉下压杆压紧坩埚； B 打开冷凝水开关，检查酸桶R1、碱桶R2及蒸馏水桶内溶液是否足量。 C 按R1(R2)键加热酸（碱）至指示灯变绿，在每个样品里加入煮沸的0.1275mol/l H2SO4 120ml，和两滴正辛醇消泡剂，并将其加热至沸腾；定时30min 。 D 过滤（阀门打到Vacuum抽气），如果需要可将阀门打到Pressure（反吹），使气流冲散坩埚表面沉淀，直至抽滤完毕，关闭开关； E 在每个样品里加入煮沸蒸馏水30ml，冲洗、抽滤，一共三次，每次尽可能地将其吸干，关闭开关； F 在每个样品里加入煮沸的0.313mol/l NaOH 120ml，加热沸腾30min后，冲洗、抽滤，方法同前； G 再用煮沸的蒸馏水冲洗三次，方法同前； H 用坩埚夹将坩埚从2010热浸提器转移到1021冷浸提装置； I 用无水乙醇约25ml洗三次，抽滤、吸干； J 将坩埚转移到坩埚架上； K 将坩埚连架放到烘箱内烘干，130℃两小时； L 在干燥器内冷却坩埚至室温，称重W1，再放入马福炉，550℃，30min后取出，在干燥器中冷却至室温后称重W2。 M 结果计算 粗纤维%= （W1－W2）/W0×100 干基粗纤维%=湿基粗纤维（%）/(100-水分%)×100 式中：W1----干燥后坩埚重，g; W2----灰化后坩埚重，g； W0----试样重，g； 说明：测大豆粗纤维含量时，样品称量完毕将坩埚放在冷浸提装置上脱脂2小时，坩埚内加入乙醇浸泡半小时此时注意不定时反吹，然后抽滤；每半个小时重复一次加乙醇反吹和抽滤，共抽滤4次，完成大豆脱脂。然后把坩埚放入热浸提装置进行大豆中粗纤维测定。 3.5.7 注意： A在使用热浸提装置时，注意将冷浸提装置的阀门打到Close；仪器使用完毕时阀门打到Rest； B 做完试验后，用吸尘器将坩埚的灰份吸干，或用铬酸洗液泡洗； C 过滤的最后阶段，避免开加热器，以免将样品烤糊； D 热、冷浸提器阀门不可同时打到Vacuum抽气。 双试验允许差不超过1%，结果取平均值。 3.6 粗灰分的测定 灰分是指试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要的是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入的砂石、土尘等，故称粗灰分。 3.6.1适用范围 适用于粮食、油料饼粕和蛋白粉及其中间产品等的粗灰分的测定 3.6.2 引用标准 GB 5505 粮食、油料检验 灰分测定法 A.O.C.S Official Method Bc 5-49 油料的取样和检验 粗灰分含量的测定法 3.6.3仪器及用具 马福炉（0～1000℃）调到5