坩埚的使用.docVIP

测定方法 1．瓷坩埚的准备 将坩锅用盐酸(1+4)煮0.5～1h，洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩锅外壁及盖上写上编号，置于规定温度(500～550℃)的高温炉中灼烧1h，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后．准确称重，再放入高温炉内灼烧30min，取出冷却称重，直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。 2．样品预处理 （1）果汁、牛乳等液体试样，准确称取10～20g试样于已知重量的瓷坩锅(或蒸发皿)中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。 （2）果蔬、动物组织等含水分较多的试样：先制备成均匀的试样，再准确称取适量试样于已知重量的坩锅中，置烘箱中干燥，再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。 （3）谷物、豆类等水分含量较少的固体试样：先粉碎成均匀的试样，再准确称取2～5g试样于已知重量的坩锅中再进行炭化。 （4）富含脂肪的样品：把试样制备均匀，准确称取一定量试样提取脂肪，再将残留物移入已知重量的坩锅中，进行炭化。 3．炭化 试样经上述预处理后，在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理，防止在灼烧时，因温度高使试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩锅；不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩锅置于电炉或煤气灯上，半盖坩锅盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品)，可先在试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 4．灰化 炭化后，把坩锅移入已达规定温度(500～550℃)的高温炉炉口处．稍停留片到，再慢慢移入炉膛内，坩锅盖斜倚在坩锅口，关闭炉门，灼烧一定时间(视样品种类、性状而异)至灰中无碳粒存在时，打开炉门，将坩锅移至炉口处冷却至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重、再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。 五、结果汁算 灰分(％) = 式中：——空坩锅质量, g ； ——样品加空坩锅质量, g ； ——残灰加空坩锅质量，g。 六．说明 1．样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩锅。 2．把坩锅放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩锅预热或冷却，防止因温度剧变而使坩锅破裂。 3．灼烧后的坩锅应冷却到200℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 4．从干燥器内取出坩锅时，因内部成真空，开盖恢复常压时注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。 5．灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 6．用过的坩锅经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10～20min，再用水冲刷洁净。 ?马弗炉的操作步骤： 连接电源线2、将温度控制器指针拨至所需温度，打开电流计开关，电源开关，使其升温。3、将灼烧物体放入炉内中间范围，不要靠近两端。盒盖子稍打开，然后关上炉门。4、当温度指针升至使控制器中两指针重叠时，记录灼烧时间。5、灼烧完毕，切断电源，待温度指针下降至200摄氏度左右，打开炉门，用坩埚钳取出物体，按规定冷却30分钟后使用。6、用毕完后，拉下电源开关。食物中碘的测定 砷铈催化分光光度法 ? 1．?材料与方法1.1原理采用碳酸钾、硫酸锌、氯酸钾、氯化钠混合碱性助剂在600下灰化样品4小时，用水溶解灰份后取上清测定，利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理，在405nm波长下动态测定反应体系中剩余Ce4+的光密度值，根据碘含量与光密度值的对数成线性关系计算食品中碘含量。1.2 仪器1.2.1 电热高温灰化炉（可控温1000）0.21.2.2 超级恒温水浴箱：301.2.3 数显分光光度计：1cm比色杯? 1.2.4 瓷坩埚：30ml? 1.2.5 电热控温干燥箱? 1.2.6 秒表1.2.7 试管：15 mm ×（100mm-150mm）1.2.8 可调电炉1.3 试剂（本方法所使用的试剂纯度除特别指明外均为分析纯）1.3.1 碳酸钾（K2CO3，）1.3.2 硫酸锌（ZnSO47H2O，）1.3.3氯酸钾 (KClO3)1.3.4 浓硫酸（H2SO4，优级纯）1.3.5 氢氧化钠（NaOH）1.3.6 三氧化二砷（As2O3）1.3.7 氯化钠（NaCl，优级纯）1.3.8 硫酸铈铵（Ce(NH4)4(SO4)4.2H2O）1.3.9 碘化钾（KI，优级纯）1.3.10 s/cm）1.0(去离子水（H2O，应符合GB/T 6682二级水规格，电导率1.4 溶液配制及样品制备1.4.1 碳酸钾、氯化钠混合溶液：