第04单元 封闭酸溶_电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中硼砷硫.pdfVIP

第 22 卷 　第 4 期 岩 　矿 　测 　试 Vol 22 ,No 4 　　　　　　　　　　　 　　　　　　　 　　　　 2003 年 12 月 ROCK AND MIN ERAL ANAL YSIS December ,2003 文章编号 : 0254 - 5357 (2003) 04 - 0241 - 07 国土资源地质大调查分析测试技术专栏 封闭酸溶 - 电感耦合等离子体原子发射光谱法 同时测定地质样品中硼砷硫 李　冰 ,马新荣 ,杨红霞 ,何红蓼 ( 国家地质实验测试中心 ,北京 　100037) ( ) 　　摘要 : 采用充氩电荷注入检测器 CID - 电感耦合等离子体原子发射光谱仪结合 HF HNO HClO H PO 密封溶样法 ,建立了适用于多目标地质调查中土壤、水系沉积物等地质样品 3 4 3 4 中B 、As 、S 的同时测定方法。方法的特点是通过加入少量 H PO 避免了易挥发元素B 的挥发损 3 4 失 ;采用 Se 196. 0 nm 谱线为内标 ,对残留空气对超紫外区谱线测定中的强度漂移影响起到了很 好的补偿作用 ;该方法还可同时测定 Cu 、Pb 、Zn 、Cr 、Ni 、Li 、Mn 和 V 等微量元素。B 、As 、S 的仪 ( μ ) ( μ ) 器检出限 3SD , g/ mL 分别为 0. 01 、0. 008 、0. 03 , 方法检出限 10SD ,DF = 100 , g/ g 分别为 2. 61 、3. 28 、9. 58 。用国家标准物质 土壤 GBW 07401～07408 ,水系沉积物 GBW 07309～07312 验证了测定 B 、As 、S 的准确性及精密度 ,允许误差范围之内 ,测定值与标准值接近 ,样品 10 次测 定的 RSD 为 4. 34 %～25. 0 % 。 关键词 : 电感耦合等离子体原子发射光谱; 地质样品 ; 硼 ; 砷 ; 硫 ; 磷酸 ; 封闭溶样 中图分类号: O657. 31 ; O613. 63 ; O613. 81 ; O613. 51 　　　文献标识码 : A 　　地质样品中非金属元素测定非常重要 ,但长期 且成本低、适合于大批量样品分析的多元素配套分 以来,非金属元素的分析方法与金属元素相比 ,仪 析方法。 器分析进展比较缓慢 ,大部分采用经典化学分析方 地质样品中硼与硅稳定结合 ,全硼量测定的主 法。硼的测定方法较多 ,如容量法、比色法、火焰光 要困难在于样品的分解。熔融法一般能有效分解 度法、色谱法及光谱法等。以往大批量地质化探样 地质样品并保留易挥发元素于溶液中 ,但大量熔剂 品中硼的测定一般采用大电极深孔蒸馏发射光谱 的存在给等离子体发射光谱测定带来基体干扰等 [2 ] [3 ] μ