第三单元 ICP电感耦合原子发射光谱.pptVIP

原子发射光谱的光源 光源的作用是提供足够的能量使试样蒸发、原子化、激发，产生光谱。光源的特性在很大程度上影响着光谱分析的准确度、精密度和检出限。发射光谱分析光源种类很多，目前常用的有直流电弧、交流电弧、电火花及电感耦合等离子体（ICP）。 目录 1. ICP的理论基础及结构图示 2. 进样系统 3. 等离子矩管 4. 分光器 5. CCD检测器 6. 岛津ICP的优势 原子发射光谱的原理 电子跃迁到更高能级 原子核 原子核 较低能级 电子释放出能量 光量子的发射 获得额外能量的电子会跃迁到更高的能级。当它们跃迁回原来的能级时，就会发射出光量子。 激发态原子是不稳定的，平均寿命为10-10～10-8秒。 ICP光谱仪原理 　　样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 目前可以检测73种元素。　　 试样进样系统 炬管 固定式 可拆卸式 耐HF 雾化器 超声 同心气动 雾化室 双通路喷雾室 气旋雾化室 对于不同用途可以更换: 水溶液, 有机物, HF, 浆料, ... Inductively Coupled Plasma = ICP 等离子体矩管 样品流入 磁场 电感线圈 等离子体 发射区 石英炬管 氩气切线气流 固定模式 3 个同心石英管 可拆卸模式 喷管可更换: 石英或氧化铝 Inductively Coupled Plasma = ICP 电磁场感应线圈一般以圆铜管或方铜管绕成的2-5匝水冷线圈  RF 包含电磁场 首次弹性碰撞 Ar + e- ? Ar+ + 2e- 导致离子化 Ar + e- ? Ar+ + 2e- M + e- ? M+ + 2e- RF发射器 功能: 能量传递给等离子气体 频率：27.12 MHz ,40.68MHz 最短的预热时间 (~ 15-20 min.) 功率范围: 700 W - 1700 W RF发生器参数 气体流量的作用 冷却: 7-20 L/min 辅助: 0-3 L/min 气溶胶: 0.5-1.5 L/min Inductively Coupled Plasma = ICP CCD 检测器 光栅 等离子体 矩管 球面 准直镜 UV 光谱 球面 聚光镜 IR 光谱 ICP-AES　分光器 选择分辨出目的元素的特征谱线：采用恒温的真空光室 电磁谱 ? -射线 X-射线 UV 可见光区 红外 无线电波 0.01 nm 1 nm 100 nm 400-700 nm 1 mm 1 米 1 km 单位 1 nm = 10-9 m 1 ? = 10-10 m 范围 红外 750 nm 可见光 : 400 - 750 nm 紫外 400 nm 一般ICP仪器检测范围：167-800nm 彩色CCD显微照片（放大7000倍） CCD检测器 电荷耦合器件 1 CCD器件结构 CCD是由一系列排得很紧密的MOS（金属-氧化物-半导体)电容器组成。 1 CCD器件结构 它是以电荷作为信号，通过电荷的存储和转移，来实现信号的存储和转移，这是它的突出特点。因此，CCD工作过程的主要问题是信号电荷的产生、存储、传输和检测。以下分别说明。 作为CCD的基本单元MOS电容器的 结构如图1所示。在硅片上通过氧 化生成一层SiO2为绝缘层(0.1μm)，再 蒸镀一层小面积金属作为电极，称栅 极，半导体硅(以P型硅为例）作为底 电极，又称衬底。(电容器间隔1μm) 图1 MOS电容器结构示意图 检测器 电荷耦合器件 半导体物理学知识告诉我们，热或光的激发可在半导体内产生电子-空穴对，故半导体载流子有带负电荷的电子，也有带正电荷的空穴。P型半导体里空穴浓度高，为多数载流子，电子浓度少，为少数载流子，N型半导体则相反。 当外界有光信号射入到MOS电容器的P型半导体内时，会产生电子-空穴对，光越强，电子-空穴对越多，