MAH溶液法接枝SBS的研究.pdf

第40卷第4期 辽 宁 化 工 Vo1．40，No．4 2011年 4月 LiaoningChemicalIndustry April，2011 MAH溶液法接枝 SBS的研究 陆 波，董宇军，祁 娇 (沈阳化工大学，辽宁 沈 阳 110142) 摘 要：采用马来酸酐(MAH)作为接枝单体，对苯乙烯一丁二烯一苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)进行 溶液接枝。研究了反应温度、反应时间、马来酸酐用量、引发剂种类及用量对接枝率的影响。得到最 佳反应条件为：m (SBS) ／m(MAH) ／m (BPO)／m (溶剂 )=100：10：0．8：400，反应温度 75℃。 反应时间3h；红外光谱图证实了接枝物的生成。 关 键 词：溶液接枝法；马来酸酐；SBS 中图分类号：TQ316．343 文献标识码：A 文章编号： 1004—0935(2011)04—0352—40 SBS是苯乙烯／丁二烯／苯乙烯三元嵌段热塑性 对苯二酚：分析纯，沈阳新兴试剂厂。 弹性体的简称，为相分离体系，有两个玻璃化转变 1．2 主要仪器 温度，具有塑料和橡胶的双重性质 ，它具有弹性 DNJ一1旋转式粘度计； 好，强度高、耐低温、溶解性优、熔体粘度低等优 岛津R408型红外光谱仪。 点，因而广泛应用于橡胶制品、树脂改性、粘合剂 1．3 接枝共聚物的合成与纯化 和沥青改性改性剂等领域口】。但 由于SBS是一种非极 在装有搅拌器、温度计和冷凝器的四口反应瓶 性材料因而与极性材料相容性差，限制了它的应用。 中加入SBS及MAH，加热搅拌使SBS完全溶解后， 近年来，SBS接枝改性研究工作开展的很多，其中 在氮气的保护下搅拌升温至预定温度，加入引发剂。 大部分使用的是化学接枝方法 ，接枝单体有丙烯 每隔 1h取样，反应5h后 ，加入对苯二酚结束反应。 腈 、丙烯酸 1及丙烯酸酯 、甲基丙烯酸甲酯 等 。 将每小时的样品用二甲苯稀释后倒入异丙醇中沉 本文采用溶液接枝法，以马来酸酐(MAH)为单 淀、抽滤、干燥，经真空干燥后即得到接枝产物 。 体对SBS进行接枝处理，研究了反应温度、MAH用 称取适量经初步干燥的接枝产物，在索氏提取器中 量、反应时间及引发剂用种类及用量对接枝率的影 用异丙醇抽提24h，除去未反应的MAH，然后将产 响，并对接枝产物的结构进行了表征。 物干燥，冷却待用。 1 实验部分 1．4 接枝率的测定 用滴定法测 SBS—g—MAH 中酸酐含量步骤如 1．1 原材料 下：准确称取 1．0g左右的接枝产物，置于250mL SBS(牌号 YH一792，线型)：中石化集团公司 容量瓶中，加入 50mL二 甲苯，加热回流 20min至 巴陵石化分公司； 接枝物完全溶解 。冷却后加入过量 0．01mol／LNaOH／ 乙酸乙酯：分析纯，沈阳新兴试剂厂； 乙醇标准溶液，再加热回流20min，冷却后以溴百 二甲苯：分析纯，沈阳新兴试剂厂；