离子色谱法测定酒中叠氨根离子-ThermoFisherScientific.PDFVIP

29．No．12 第29卷第12期 分析试验室 VoL 0—12 Chinese of 201 2010年12月 Journal laboratory Analysis 离子色谱法测定酒中叠氨根离子 吕 平“，胡忠阳2，赵云霞1，周洪斌1，李平1，任连兵1，王祖翔1 (1．镇江出入境检验检疫局综合技术中心，镇江212013； 2．戴安中国有限公司应用研究中心上海实验室，上海201203) 摘要：建立了一种测定酒中叠氮化物的离子色谱方法(IC)。样品经稀释、 过滤后。依次过OnGuardRP柱和OnGuardNa柱以除去疏水性物质争重金属离 子的干扰。以KOH梯度淋洗，淋洗液流速为1．0mL／min，采用Dionex IonPaeASl8色谱柱分离，IonPacTAC．UPLl预浓缩富集进样，最后用DS6电导 检测器检测，外标法定量。N，一的线性范围为0．005～0．5∥mL，线性相关 系数为0．9998，加标回收率为88％～106％，检出限为0．002斗g／mL(以信噪 比S／N=3计)，相对标准偏差为0．1％～O．6％。 关键词：叠氮化物；离子色谱；酒 中图分类号：0658．1文献标识码：A 文章编号：1000-0720(2010)12·028—03 n蛐×4 AGl8保护柱(50 mm)； 叠氮化物广泛用于爆破器材、烟火行业、安 mm)，IonPac IonPac rflln×5 ATC- 全气囊中氮气发生剂、杀菌剂、防腐剂；1985年 TAC—UPLl(23mm)；IonPac rain×9 在澳大利亚的葡萄酒中发现叠氮化钠，叠氮化钠 HC(75 OnGuardBP 的化学性质极其活泼、易燃易爆，且是一种剧毒 器；0．22岬尼龙滤膜；Dionex OnGuard 物质，毒性仅次于氰化物，可引起中毒死亡。因 (2．5ce)柱；DionexNa(2．5ec)柱。 此各国都不允许在食品中使用。 N3一标准品(199％)，甲醇(色谱纯)，实验用 目前，关于叠氮根的测定方法还很有限¨。。， 水为大于18．2M11·cm的二次去离子水，红酒， 并且都存在各种问题，例如：极谱法测定N3。含量 白酒，黄酒，啤酒。 的灵敏度较高，但干扰十分严重，无法测定基质比 1．2标准溶液的配制 较复杂的物质；离子色谱隅1法具有选择性好、灵 将叠氮化钠标准品用二次去离子水配制成 1000 敏、快速、简便，分离柱稳定性好，可同时测定多 I上g／mL(以N，～计)的储备液，再将其用二次 组分的优点一一1|。本文以黄酒、红酒、啤酒、白 去离子水稀释成各种所需浓度。