聚天冬氨酸螺杆加热聚合实验研究.pdfVIP

2015年6月 聚天冬氨酸螺杆加热聚合实验研究 39 聚天冬氨酸螺杆加热聚合实验研究 梁 珊 寇沛浩 肖伟洪 (江西科技师范大学化学化工学院，江西省有机功能分子重点实验室 ，江西 南昌330013) 摘 要：本文以马来酸酐和尿素为原料，85％磷酸为催化剂 ，采用 自制螺杆加热实验 装置的合成聚天冬氨酸中间体一聚琥珀酰亚胺 (PSI)，并用 FTIR和 1HNMR、13C—NMR 对其进行了结构表征，分析了温度和转速对产率的影响，结果表明当长径比L／D为6：1，温 度控制在260~C，转速3r／min时 ，聚天冬氨酸有最佳产率。 关键词：聚天冬氨酸 螺杆加热 聚合 1 引言 的PSI_6-7]。而我国 目前合成聚天冬氨酸中间体的方 聚天冬氨酸 (polyasparticacid，简称 PASP)是一种 法停留在普通热聚和实验室微波加热的水平上，均是 带有羧酸侧链的聚氨基酸，既有生物降解性，又具有螯 一 种间歇式的加热方式 ，不能满足工业化r_●的●连●_1续●●化●J生 ■ n 合和分散等功能，水溶性好 ，无毒，兼具阻垢效能和生 产。本文以螺杆加热合成工艺，热效率较高的电磁灶为 物降解性，被公认是绿色聚合物和水处理剂的更新换 加热方式，原料搅拌均匀，加热聚合工艺可控，融合了管 代产品 I2j。到 目前 ，聚天冬氨酸的发展是非常迅速 道合成方法、普通合成方法和微波辐射合成方法优点， 的，国内外制备聚琥珀酰亚胺 (PSI)的方法主要有 3种 为突破了传统合成工艺的局限性，实现了连续化规模化 方法：第 1种以L一天冬氨酸为原料，采用热缩聚合(固 零排放的环保工业化生产提供有效的实验参数。 相缩聚法)、液相聚合和改性聚合方法合成了热缩聚天 2 聚天冬氨酸合成原理 冬氨酸 j。第2种以马来酸、马来酸酐、富马酸等和 聚天冬氨酸(PASP)合成先由马来酸酐、马来酸或 能产生氨的含氮化合物为原料，加热反应制备得到 富马酸为原料，与氨气或能释放出氨气的无机盐类或 PSI，然后用碱金属或碱土金属的氢氧化物水解来制备 有机胺类化合物进行化学反应，直接聚合生成聚琥珀 PASPL；第3种方法，Kakuchi等用较少的催化剂在 1， 酰亚胺 (PSI)，然后用碱金属或碱土金属的氢氧化物水 3，5一三甲苯／环丁砜混合溶剂中合成高相对分子质量 解制取PASP¨…。 0 0 一 螺杆加热是以螺杆和料筒组成的塑化挤压系统作 为连续反应器，将欲反应的各种原料组分，如单体、引 发剂、聚合物 、助剂等一次或分次由相同的或不同的加 料 口加入到螺杆 中，在螺杆转动下实现各原料之 间的 混合、输送 、塑化、反应和从模 口挤出的过程 ，理想 螺杆加热装置见下图1： 螺杆 机筒 加热器 进料口 减速机 图2 电磁炉加热实验装置图 3 实验部分 3．1 主要仪器与实验材料 3．I．I 主要仪器 自制螺杆加热装置 (长径 比6：1)、电磁炉(ZD一