调聚型化合物丙烯酸甲酯与马来酸酐共聚反应的研究.pdfVIP

维普资讯 ～ 第 1z喜第4期 齐 齐 哈 尔 轻 工 学 院 学 报 V0】12No．4 1996年 】2月 JournaloIQiqiharLightIndustryInstitute Dec．1996 调聚型化合物丙烯酸 甲酯与马来酸酐 共聚反应的研究 安 红 王慧敏 ．／ 史春雨 r — — — — — — ～ — — — — — — — — ～ (齐齐哈尔轻工学院) (齐齐哈尔市热力公司) 摘要 本文用分子量调节剂十二烷基硫醇控制丙烯酸 甲酯与马来酸酐共聚反应产物 的分子量，并探索了反应温度、时间及调聚剂的用量对反应最终产物的收率及分于量 的影响 。对合成的低聚物用缸外光谱 、核磁共振光谱以及化学分析等手段进行了表 征 。 关键词调聚剞调共聚反应表句话性杀／ O 引言 调聚反应的研究是在六十年代前后 由日本学者提出的。并随着研究发现 ，分子量调节剂能 成功地降低聚台物 的分子量。其 中正十二烷基硫酸醇 由于其 向溶剂链转移常数较大 ．故选其做 为控制丙烯酸 甲酯与马来酸酐共聚反应的分子量调节剂。对此娄聚台物进行各种处理．例如水 解、胺化等．可以得到具有表面活性的一类特殊的高分子表面活性剂——低聚型哥分子表面活 性剂。这类表面活性剂可 广泛地应用于柴油乳化、水处理、煤浮选等表面活性剂领域 为 r开拓低聚型表面活性剂的市场．我们对调聚剂的用量对分子量的影瞩进行 了-研究 1 实验部分 1．1 主要原料殛仪器 丙烯酸甲酯 c ·P 马来酸酐 A ·R 正十二烷基硫醇 G ·C 偶氮二异丁腈 C ·P 氮气 (99．9 ) PE一783型红外光谱仪 CHN元素分析仪 FT一8OA 型核磁共振仪 1、2 实验方法 将预先处理过的T} 和马来酸酐加入干燥的四颈瓶 内，丙烯酸 甲酯、正十二烷基硫醇和 部分THF及引发剂加入滴液漏斗，然后退氮气，加热 在接近反应温度时， 始滴人引发剂及 丙烯酸甲酯溶液，维持反应温度 1、5h后，滴加完毕，然后继续反应 45h 反应结束后．将T} 蒸出。剩余物用氯仿溶解 ，再用环已烷沉淀 ．倾倒出上层溶液 重复 三次。将得到的产品在真空 5OC／40mmHg下干燥 24h用于分析或下一步制备 计算产率。 2 结果与讨论 收稿 日期 ：1995～11～30 维普资讯 46 齐 齐 哈 尔轻 工 学 院 学 报 2．1 调聚物的结构认证 聚合物的结构由红外及 ℃NMR谱图表征 。 4000 3000 2000 1000 被数 (cm一】 图2 调聚物