材料现代检测方法.docVIP

红外光谱图的四大表象是什么？谱峰的三要素是什么？ 答：谱带的数目、位置、形状和强度。三要素：峰位置、峰形状、峰强度 试说明何为红外振动活性？指出CO2分子的四种振动型式中哪些属于红外活性振动？ 气相色谱的分离原理是什么？ 答：所谓红外活性振动是指：伴有偶极矩变化的振动可以产生红外吸收谱带。只有发生使偶极矩有变化的振动才能吸收红外辐射，即是红外活性的，否则不是红外活性的，也即只有不对称的振动形式才是红外活性的，对称的振动则是红外非活性的。 其中属于红外活性的有：C-O键的反对称伸缩振动和C-O的弯曲振动。 气象色谱法的分离原理是利用要分离的各组分在流动相（载气）和固定相之间的分配有差异（即有不同的分配系数）。 气象色谱法的理论基础主要表现在两个方面：色谱过程动力学和色谱过程热力学，组分是否能分离开取决于其热力学行为，而分离得好不好则取决于动力学过程。 气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。优点①分离效率高，分析速度快，例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色谱峰，一般的样品分析可在20分种内完成。 　　②样品用量少和检测灵敏度高，例如气体样品用量为 1毫升，液体样品用量为0.1微升固体样品用量为几微克。用适当的检测器能检测出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。 　　③选择性好，可分离、分析恒沸混合物，沸点相近的物质，某些同位素，顺式与反式异构体邻、间、对位异构体，旋光异构体等。 　　④应用范围广，虽然主要用于分析各种气体和易挥发的有机物质，但在一定的条件下，也可以分析高沸点物质和固体样品。应用的主要领域有石油工业、环境保护、临床化学、药物学、食品工业等。 答、核磁共振是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。 答、同种核由于在分子中的化学环境不同而在不同共振磁感应强度下显示吸收峰，这称为化学位移(chemical shift)。相对数值表示法，即选用一个标准物质，以该标准物的共振吸收峰所处位置为零点，其它吸收峰的化学位移值根据这 些吸收峰的位置与零点的距离来确定。现规定化学位移用δ来表示，四甲基硅吸收峰的δ值为零，其峰右边的δ值为负，左边的δ值为正。测定时，可把标准物与样品放在一起配成溶液，这称为内标准法。也可将标准物用毛细管封闭后放人样品溶液中进行测定，这称为外标准法。 由于感应磁场与外磁场的B0成正比，所以屏蔽作用引起的化学位移也与外加磁场B0成正比。在实际测定工作中，为了避免因采用不同磁感应强度的核磁共振仪而引起化学位移的变化，δ一般都应用相对值来表示，其定义为 　　δ=(ν样-ν标)/ν仪×10^6　④ 　　在式④中，ν样和ν标分别代表样品和标准化合物的共振频率，ν仪为操作仪器选用的频率。多数有机物的质子信号发生在0～10处，零是高场，10是低场。已知下列单键伸缩振动中 C-C C-N C-O 键力常数k/(N·cm-1) 4.5 5.8 5.0 吸收峰波长λ/μm 6 6.46 6.85 比较C-C, C-N, C-O键振动能级之差⊿E顺序 13、什么是热重分析？图是胆矾在空气中并以约4℃?min-1的升温速率测得的TG曲线a和微商热重曲线b。试分析该化合物的失水过程。 答：热重分析是指在在程序控温条件下测量试样的质量与温度或时间关系的一种热分析方法。胆矾加热至先失去2个水分子，到113又失去2个水分子，加热到再失去一个水分子。 答：它们的吸收峰的峰位不同，酚羟基在3610cm-1和1200cm-1，醇羟基则分别在3620—3640和1050—1150cm-1范围内存在吸收，而且含酚羟基的物质存在苯环的特征吸收峰。 15、差热分析中，参比物的要求是什么？常用什么物质作参比物？ 答：一是在测试温度范围内无热反应，在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近常用三氧化二铝（Al2O3）或煅烧过的氧化镁或石英砂作参比物。如分析试样为金属，也可以用金属镍粉作参比物。 ?的区域，能量为0-50 eV。在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进入检测器，因而使表面凹凸的各个部分都能清晰，不能进行成分分析，主要用于样品表面的形貌分析。其特点是：1、分辨率高；2、二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决与表面形貌，对样品表面化状态十分敏感，；3、能量较低；4、来自表层5—10nm深度范围。 17、一个含硫化合物，高分辨质谱确定其分子式为C2H6OS，紫外光谱在200nm以上没有吸收峰，红外光谱3367cm-1有一强