药物分析实验教材.docVIP

药物分析化学实验指导 实验一 葡萄糖的杂质检查 一、目的要求 1、了解药物的一般杂质检查的项目和意义。 2、掌握葡萄糖中一般杂质限度检查的项目和限量计算方法。 3、掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、炽灼残渣限量检查的基本原理和方法。 二、基本原理 1、氯化物检查法 所生成的浑浊液与一定量的标准液在同样条件下生成的浑浊液相比较，以判断本品中含氯化物的限量。 2、硫酸盐检查法 (白) 与一定量的标准溶液在同一条件下生成的硫酸钡浑浊比较, 以判断本品中含硫酸盐的限量。 3、铁盐检查法 与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 4、重金属检查法 可与对照标准液按同法处理比较。 5、砷盐检查法 与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较。 6、干燥失重测定法 干燥失重是指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量，根据减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。干燥失重检查法主要控制药物中的水分,也包括其它挥发性物质如乙醇等。 三、实验材料 葡萄糖　氢氧化钠（0.02mol/L）　酚酞指示剂　　90%乙醇　硝酸　　稀硝酸 硝酸银试液　　标准氯化钠溶液　　盐酸　　稀盐酸　　标准硫酸钾溶液　　25%氯化钡　碘试液　硫氰酸铵溶液　标准铁溶液　标准铅溶液 醋酸盐缓冲液（PH3.5）　硫代乙酰胺试液　稀硫酸　溴化钾试液 碘化钾试液　酸性氯化亚锡试液　 醋酸铅棉花　溴化汞试纸　标准砷溶液　磺基水杨酸溶液 试(检)砷器　水浴 四、操作方法 1. 酸度　　取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定（0.02 mol/L）0.20ml，应显粉红色。 2. 溶液的澄清度与颜色　　取本品5g，加水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录ⅣB）比较，不得更深；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml、比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释成50ml）1.0ml加水稀释至10ml比较，不得更深。 3. 乙醇溶液的澄清度　　取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10分钟，溶液应澄清。 4. 氯化物 取本品0.60 g,,加水溶解使成25 ml(溶液如显碱性, 可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10 ml；溶液如不澄清,应滤过；置50 ml纳氏比色管中,加水使成约40 ml,摇匀,即得供试液。另取标准氯化钠溶液(10μg Cl－/ml)6.0 ml,置50 ml纳氏比色管中,加稀硝酸10 ml, 加水使成约40 ml,摇匀,即得对照品。于供试液与对照液中,分别加入硝酸银试液1.0 ml,用水稀释使成50 ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浓(0.010%)。 5. 硫酸盐 取本品2.0ｇ,加水溶解使成约40 ml(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性)；溶液如不澄清，应滤过；置50 ml纳氏比色管中, 加稀盐酸2 ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液(100μg SO42-/ml)) 2.0ml置50 ml纳氏比色管中，加水使成约40 ml, 加稀盐酸2 ml，摇匀，即得对照溶液；于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5 ml, 用水稀释使成50 ml，充分摇匀，放置10分钟, 同置黑色背景上, 从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浓(0.010%)。 6. 亚硫酸盐与可溶性淀粉　　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 7. 铁盐 取本品2.0ｇ,加水20 ml溶解后,加硝酸3滴,　缓缓煮沸5分钟,　放冷, 加水稀释成45 ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3 ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0 ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。 8. 重金属 取50 ml纳氏比色管两支, 甲管中加标准铅溶液(10μg Ｐｄ2+/ml))一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2 ml后,加水稀释成25 ml。取本品4.0ｇ，置于乙管中，加水23 ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2 ml；若供试品带颜色, 可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲 乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2 ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深(含重金属不得过百万分之五)。 9. 砷盐 取本品2.0ｇ置试砷瓶中，加水5 ml溶解后，加稀硫酸5 ml与溴化钾-溴试液0.5 ml，置水浴上加热约20分钟, 使保持过量的溴存在，必要时，再补加溴