第一讲仪器分析概论.ppt

第一章 仪器分析概论 教学基本要求 1.了解分析化学的发展 2.了解仪器分析的特点、内容和分类 3.掌握组成分析仪器的四个部件的功能及现代仪器的发展趋势 4.掌握定量分析方法的评价指标 信号发生器 使样品产生分析信号，它可是样品本身也可是其它组件。 e.g UV-VIS中的的信号发生器除样品溶液外，还有钨灯或氘灯。 PH计的信号发生器应视作溶液中的氢离子活度。 由此可见，样品溶液的制备极其重要。 检测器或传感器 将某种类型的信号变成可检测的电信号的器件。 e.g 在电化学分析法的仪器中，传感器是各种类型的电极。 光学分析法的传感器是分光光度计中的光电管和光电倍增管等。 信号处理器 它将微弱的电信号加以放大，以便读出装置指示或记录。 读出装置 它将信号处理器输出的信号显示出来，读出装置有表头、记录仪和计算机显示屏等。 七、仪器分析应用领域 社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量）、环境质量（污染实时检测）、法庭化学（DNA技术，物证） 化学：新化合物的结构表征；分子层次上的分析方法； 生命科学：DNA测序；活体检测； 环境科学：环境监测；污染物分析； 材料科学：新材料，结构与性能； 药物：天然药物的有效成分与结构，构效关系研究； 外层空间探索：微型、高效、自动、智能化仪器研制。 第二节 定量分析方法的评价指标 仪器性能及其表征 指标 性能表征 精密度 标准偏差；相对标准偏差； 准确度 绝对误差；相对误差 灵敏度 校正灵敏度；分析灵敏度 检测限 空白加 倍的空白标准偏差 3 线性范围 可以分析的浓度范围 选择性 选择性系数 其它原则： 分析速度 分析难度或方便性 对操作者的技能要求 仪器维护及实用性 分析测试费用 使用同样的方法对同一试样进行多次重复测量所得分析数据之间相互一致性的程度。常用测定结果的标准偏差s或相对标准偏差Sr来度量。 标准偏差(Absolute standard deviation)，s 相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD或Sr) 1）精密度（Precision） 测量值的总体平均值x与真值?接近的程度。即 ? 2) 准确度或误差（Bias） 准确度是分析过程中系统误差和随机误差的综合反映，它决定着分析结果的可靠程度。 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。 3）灵敏度（Sensitivity） 　灵敏度S受到两个因素的限制：即校正曲线的斜率和测量设备的重现性或精密度。在相同精密度的两个方法中，校正曲线的斜率较大，则方法的比较灵敏。同样，在校正曲线有相等斜率的两种方法中，精密度好的有高的灵敏度。 0 10 20 30 40 50 60 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 S c S2=k2c2 S1=k1c1 仪器和方法的灵敏度描述 k1, k2分别为两条校正曲线的斜率，即灵敏度。 检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最小质量或浓度。 它和分析信号（Singnal）与空白信号的波动（噪音, Noise）有关，或者说与信噪比（S/N）有关。 只有当有用的信号大于噪音信号时，仪器才有可能识别有用信号。 4）检测限（Detection limit, DL） 测定空白样品(或浓度接近空白值）20-30次，求其平均值 及其标准偏差 sb，则可分辨的最小信号: 检出限如何计算呢？ IUPAC建议k值取3，能产生净响应信号为 的被测物质的浓度或质量就是该方法对该物质的检出限D 。即 检出限与灵敏度是密切相关的两个量，灵敏度越高，检出限值越低。但两者的含义是不同的。 灵敏度指的是分析信号随组分含量变化的大小，它同检测器的放大倍数有直接的依赖关系，而检出限是指定量分析方法可能检测的最低量或最低浓度，是与测定噪声直接相联系的，而且具有明确的统计意义。由此可见，提高测定精密度，降低噪声，可以改善检出限。 检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标，它是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。 ? 5）? 标准曲线法（Calibration curve，Working curve, Analytical curve） 标准曲线：被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线 标准曲线的线性范围：标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围 A 0.50 0.40 0.30 0.20 0.10 0 2.0 4.0 6.0 8.0