天然成分分离和精制一般方法.ppt

五、天然成分分离与精制一般方法 （1）简单萃取：利用分液漏斗进行两相溶剂萃取。 五、天然成分分离与精制一般方法 （2）液—液连续萃取 重溶剂萃取器 轻溶剂萃取器 五、天然成分分离与精制一般方法 （3 ） 逆流连续萃取：是一种连续的两相溶剂萃取法；其装置可具有一根、数根或更多根的萃取管；效率高，不易乳化。 重质提取液提取装置示意图 轻质提取液提取装置示意图 多管逆流连续萃取法装置图 五、天然成分分离与精制一般方法 （4）逆流分配法（CCD）：又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法，与两相溶剂逆流萃取法原理一致，对于分离具有非常相似性质的混合物效果较好。一般??50时，简单萃取即可分离，??50时，则易采用逆流分溶法。 CCD法的分离过程示意图 五、天然成分分离与精制一般方法 （5）液滴逆流分配法（DCCC）：本法必须选用能生成液滴的溶剂系统，且对高分子化合物的分离效果较差，处理样品量小，并要有一定的设备，操作较繁琐。 DCCC原理示意图 五、天然成分分离与精制一般方法 2.纸色谱（PPC） 原理：纸层析法实际上是一种液—液分配技术，纸主要系由纯粹的纤维素组成，纤维素能从大气，尤其能从被水蒸气饱和的大气中吸收高达22%左右的水，正是这些吸附在纤维素上的水起着固定相的作用，为保证使纤维素维持被水所饱和的状态，许多用于纸层析法的展开溶剂都含水，作为溶剂的一个组分，当溶剂沿纸上行时，化合物即在固定的水相和移动的溶剂相之间进行分配。 操作方法：作纸层析时，在一张高级滤纸的底边附近点上—个斑点．然后将纸放在一只展开槽中， 溶剂借助毛细管作用沿纸上行，并带着点在纸上的混合物的组分以不同速率向上移动，由于水相是固定的，因此混合物中水溶性最大，或形成氢键能力最大的组分成了受到阻止而移动得最慢的组分。纸层析法多数应用于高度极性的化合物，或用于具有多官能团的化合物。最普遍使用纸层析法的是糖类、氨基酸和天然色素。由于滤纸是可以造得很均匀的，故纸层析法中的Rf值通常是可信赖的，然而，测量Rf值时习惯上都从斑点的前线(顶部)量起，而不像TLC中习惯上都从斑点中心量起。 五、天然成分分离与精制一般方法 上行展开常用仪器 下行展开常用仪器 中药木蝴蝶黄酮体的 纸层析 展开溶剂：乙酸乙酯—吡啶— 水（4：2：1) 五、天然成分分离与精制一般方法 糖类径向纸层析 溶剂系统：正丁醇—丙酮—水（2：7：1） 显色剂：邻苯二甲酸苯胺 样品 1—麦芽糖、核搪；2—乳已糖； 3—麦芽糖、乳已糖、葡萄糖、阿拉伯糖、核搪、鼠李糖； 4—葡萄糖、鼠李糖； 5—阿拉伯糖。 纸层析小结 原理：分配原理 支持剂：纤维素 固定相：水 流动相：水饱和的有机溶剂 Rf值：化合物极性越小，Rf值越大；反之，化合物极性越大，Rf值越小。 应用：用作微量分析，特别适合于亲水性较强的成分，其层析效果往往比吸附薄层色谱效果好。但纸层析一般需要较长的时间。 五、天然成分分离与精制一般方法 3.液—液分配柱色谱 原理： 分配层析是以一种多孔物质吸着一种极性溶剂，此极性溶剂在层析过程中始终固定在支持剂上，因此称为固定相。另用一非极性溶剂(与固定相不相互溶)洗脱，此洗脱剂在层析过程中始终是移动的，称为移动相。溶质在固定相和移动相之间，在柱上作连续的、动态的不断分配，由于不同成分在两相间分配系数的差异而得以分开。 分配层析所用多孔支持刘，主要有硅胶、硅藻土(商品名 Celite)、纤维粉等，近年来，有用有机支持剂的，如微孔聚乙烯粉等，分配层析所用仪器操作一般与吸附层析相同。 五、天然成分分离与精制一般方法 操作方法：将预先选定的固定相溶剂(一般为水溶液或极性溶剂)加入支持剂硅胶中，搅拌混合均匀，倾入事先选定的移动相溶剂中，激烈搅拌，使两相互相饱和达到平衡；层析管中放移动相(事先务必用固定相溶剂剧烈振摇，互相饱和，以造成层析时稳定的平衡条件)，将上述吸着固定相的硅胶湿法装柱，不断轻敲管壁，使固定相支持剂压紧，样品一般可溶于移动相中上柱，继以移动相洗脱，按固定体积收集，分别浓缩处理；或根据样品的具体情况选择一种物理方法作含量测定，与氧化铝层折相同。 五、天然成分分离与精制一般方法 层析分离过程 用一只螺旋夹控制流速的玻管 用活塞控制流速的 玻管 五、天然成分分离与精制一般方法 如图所示为薄膜塑料柱，因使用方便、节省淋洗剂、减少蒸发量等优点，应用日趋广泛。薄膜塑料柱总是以扁平成卷保存的，两侧常有很深的折痕。使用前需将裁取的一段薄膜管一端扎紧，另一端套在一段玻管上井用棉线扎固。将这段玻管穿过一个软木塞。然后将薄膜管放进一根又粗又长，下端拉细了的玻管内，使塞子塞紧大玻管的口。用水泵自大玻管下端抽气，薄膜柱即因内部压强大于外部而自行展圆。待装