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氰基取代对苯撑乙烯单晶生长、结构及相变研究
内容提要
有机光电材料由于在有机发光二极管、太阳能电池、场效应晶体管、有机激光
等方面的潜在应用价值,近年来得到了迅猛发展,各类材料体系相继被报道。这些
材料在制备成器时都需要在固态条件下使用,因此它们的相态稳定性就是不得不考
虑的问题。固态下有机材料由弱相互作用力连接构筑,易受光、热等因素的影响而
发生改变,加之有机分子自身的柔性,所以容易发生相变,这严重的影响了器件的
寿命与工作效率。要解决这一问题,必须对材料的结构有深入的认识,而对于晶体
结构的解析是获得物质结构信息的最直接的手段之一,因此有必要对于晶体的制备、
生长机理、结构与性质之间的关系、晶相转变机理等进行深入研究。同时深入研究
晶体中分子的堆积规律,实现多晶型体系中晶体的可控生长,对于材料光电性质的
调控也提供了一条有效的途径。
氰基取代聚对苯撑乙烯(CN-PPV)类化合物具有高电子亲和势,高的发光效率,
是一类优良的电致发光材料,受到了广泛的关注。但是氰基在双键上的存在使得PPV
主链变得扭曲,这就导致了这些材料尤其容易发生相变。为了改善CN-PPV 类材料的
这一性质,需要对这类物质的结构有明确的认识。然而受聚合物的纯度不高,自身
主链也存在缺陷等因素影响,很难得到它们的单晶,因此本论文对它们的模型化合
物氰基取代对苯撑乙烯(CN-DSB类化合物)的晶型做了详细研究,以期为指导CN-PPV
材料的改进而得到一些类似的分子间相互作用力以及结构(分子自身构象和分子堆
积)、相变规律等方面的信息。
本论文主要包括以下几个部分:
1. 通过物理气相传输法和溶液扩散的方法制备了几种氰基取代对苯撑乙烯多
晶型晶体,并通过热力学、理论计算等方法研究了它们的形成原因。
2. 对制备的氰基取代对苯撑乙烯多晶型晶体的光物理性质作了详细研究,通过
对比分析多晶型晶体中分子的堆积方式和它们的光物理性质,建立结构与发光性质
之间的关系。
3. 通过改变温度和压力等热力学条件,以更加直接的晶体结构证据、更加灵敏
的测试方法研究了氰基取代对苯撑乙烯多晶型晶体的相变机理。
摘要
摘要
氰基取代对苯撑乙烯单晶生长、结构及相变研究
作 者: 徐远翔
指导教师:马於光 教授
专 业: 高分子化学与物理
有机多晶型是指同一种有机分子产生至少两种由不同排列方式而生成不同晶体
的现象。由于构筑有机晶体的驱动力主要是分子间的弱相互作用力,很容易受到生
长条件波动的影响而发生改变,引起分子排列方式的改变;另外,由于有机分子自
身的构象也容易发生扭曲、变形,而产生构象异构多晶型,因此有机多晶型现象是
普遍性存在的。晶体结构的解析是获得物质结构信息的最直接的手段之一,然而有
机晶体的结晶度往往低于无机晶体的结晶度,收集它们的衍射数据时通常信号很弱,
而不能很顺利的解析其精确的空间结构。因此有必要对于晶体的制备、生长机理、
结构与性质之间的关系、晶相转变机理等进行深入研究,从而获得满足晶体结构解
析的高质量晶体。同时深入研究晶体中分子的堆积规律,实现多晶型体系中晶体的
可控生长,对于材料性质的调控也提供了一条有效的途径。
通过溶液法和气相生长法(PVT)制备了两种发光颜色不同的 α-CNDSB 晶体。
通过单晶衍射、XRD 等手段分析了晶体的结构及分子的自身构象,发现了在这两种
晶体中分子的构象有着明显的区别:晶型中Ⅰ分子扭曲明显,而晶型Ⅱ中分子呈平
面化。正是这种分子的可扭曲性(柔韧性)赋予了 α-CNDSB 产生多种晶相的可能。
对晶体生长的条件作了仔细分析,发现溶剂的粘度决定了晶体生长的速度。量化计
算表明在不同条件下,各种晶型产率不同的原因──归因于环境对分子扭转势垒的
影响。在气相中,形成绿色构型比形成蓝色构型越过的能垒低,因此产率高;而在
溶液中,由于溶剂化作用,改变了构型转变的途径,使得形成蓝色构型越过的能垒
低,所以产品以蓝色晶体为主。基于晶体的生长速度慢,扩散能垒高,以及对于
α-CNDSB 较低的溶解能
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