1302·004-00氯化钠检验操作规程.doc

氯化钠检验操作规程 文件编码 JK1302·004-00 Copy № 制定(变更)原因及目的： 建立氯化钠检验操作规程，使程序化、规范化。 起 草 日 期： 年 月 日 核 日 期： 年 月 日 准 日 期 年 月 日 年 月 日 字 变更记载 分发单位 适用范围 本标准适用于氯化钠的检验操作。 职责 QC负责人 监督检验员按规程检验 QC检验员 严格按规程检验 编制依据 《氯化钠质量标准》 内容 品名 氯化钠 Lühuana Sodium chloride 物料编码 F01 性状 本品为无色，透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。 鉴别 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。 Ag++Cl-→AgCl↓ 检查 酸碱度 取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应变为黄色。 溶液的澄清度 取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 碘化物 取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/l硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml，混匀)适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 溴化物 原理 本品加水溶解后，加盐酸与氯仿边摇边滴加氯胺T溶液。若含有溴化物则被氯胺T氧化析出溴，溴溶于氯仿而显黄色。 取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水溶解成100ml，摇匀）1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 硫酸盐 取本品5.0g置50ml纳氏比色管中，照《硫酸盐检查SOP》检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.002%)。 钡盐 取本品4.0g，置50ml烧杯中，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同样澄清。 钙盐 取本品2.0g，加水10ml溶解，加氨试液1ml，摇匀，加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。 Ca2++C2O42-→CaC2O4↓ 镁盐 原理 本品加水溶解后，加氢氧化钠试液与太坦黄溶液（溶液PH12），镁盐形成Mg(OH)2胶体，吸附太坦黄而染色，与对照液比较，以判定限量。 取本品1.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05%太坦黄溶液0.5ml，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液(精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001%)。 钾盐 取本品5.0g，加水20ml溶解后，加稀醋酸2滴，加四苯硼钠溶液(取四苯硼钠1.5g，置乳钵中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研匀，用质密的滤纸滤过，即得)2ml，加水使成50ml，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液12.3ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。 （C665）4BNa+KCl→（C6H5）4BK↓+NaCl 干燥失重 取本品，按《干燥失重SOP》检查，在130℃干燥至恒重，减失重是不得过0.5%。 铁盐 取本品5.0g，置50ml纳氏比管中，照《铁盐检查SOP》检查，与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深(0.0003%)。 重金属 取本品5.0g置50ml纳氏比色管中，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，照《重金属检查SOP》检查，含重金属不得过百万分之二。 砷盐 取本品5.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，照《砷盐检查SOP》第一法检查，应符合规定(0.00004%)。 含量测定 仪器 250ml锥形瓶 250ml滴定管 指示液与溶液 荧光黄 2%糊精 1mol/L硝酸银溶液 原理 本品加水溶解，加糊精溶液与荧光黄指示液用