热分析法测定玉米和大米淀粉含量的研究.pdfVIP

摘 要 热分析是一种研究物质在受热过程中物理和化学性质发生某种变化的分析测试技 术。具有分析速度快、样品前处理简单、信息多样的特点，已成为一种通用的分析测试 手段。近年来，由于科学技术的发展，特别是热分析技术的不断创新与完善，使得热分 析的应用领域不断拓展，研究对象不断增加，在食品体系中所研究的样品既有水、淀粉、 脂类和蛋白质等生物大分子及其复合体系，也包括食品组织等混合系统。本论文旨在建 立一种快速准确测定粮食中淀粉含量的新方法。 1、通过热重分析法确定玉米中淀粉的特征分解温度区间为 250～370℃，大米中淀 粉的特征分解温度区间为 250～330℃，并利用红外吸收光谱法进行了验证。差热图谱中 对应温度区间出现的吸热峰为淀粉特征峰，淀粉含量与淀粉特征峰的面积呈正相关关 系。此外，大米淀粉含量还与其 TG 曲线中特征分解温度区间的失重率呈正相关关系。 2 、采用差热分析法测定玉米中淀粉含量。最佳实验条件为：样品填充量为 10 mg、 升温速率为 10℃/min 、样品粒度为过 80 目筛。分别用国标法和DTA 法测定了 20 个玉 米样品中的淀粉含量和其 DTA 淀粉峰面积，二者之间的相关性方程为：Y=3.082X-197.6， r=0.996 。精密度与准确度试验结果表明，由所建模型得出的淀粉含量，准确度较高， 测定误差小于 1%。 3、在最佳实验条件下用大米淀粉标准品建立了纯品淀粉含量与DTA 淀粉峰面积的 相关性方程，Y=1.179X+22.99，r=0.997 。分别用国标法和 DTA 法测定了 21 个大米样 品中的淀粉含量和其 DTA 淀粉峰面积，二者之间的相关性方程为：Y=14.48X-1114， r=0.999 ；精密度与准确度试验表明纯品所建模型得出的淀粉含量比真实值偏低，而由 样品所建模型的测定误差小于 0.5% 。 4 、测定了不同浓度梯度大米淀粉的 TG 曲线，得出在250~330 ℃区间的失重率。建 立了纯品大米淀粉含量与 TG 曲线中 250~330 ℃区间失重率的相关性方程 Y=0.5397X+3.598，r=0.999 。分别用国标法和TG 法测定了 21 个大米样品中的淀粉含量 和其在 250~330 ℃区间的失重率，淀粉含量与 TG 失重率相关性方程为： Y=0.5234X+4.683，r=0.999 ；.精密度与准确度试验的结果表明，两种模型得出的大米淀 粉含量都和国标法的测定结果无显著性差异。因此，根据相关方程，只需在相同实验条 件下测定大米在特征温度区间的失重率即可得出大米的淀粉含量，方法准确、快速，具 有较好的实用性。 关键词：热重分析法；差热分析法；玉米；大米；红外吸收光谱法；淀粉 I Abstract Thermal analysis is a technique for studying the physical and chemical changes of substance in the process of heating or cooling.The advantage of quick analysis speed,simple sample pre-treatment and diverse information makes it a common analytical testing means.In recent years,the development of science and technology,especially the continuous innovation and improvement of thermal analysis techniques,has made the applications of thermal analysis constantly widen and objects increased.The samples studied in the food sy