上感口服液质量标准的研究.docVIP

上感口服液质量标准的研究 　　摘 要：本实验对上感口服液的质量标准进行研究。含量测定方法：采用安捷伦C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）为流动相，检测波长为210nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃；鉴别方法：以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。结论：本法简便、准确，可作为上感口服液的质量标准。 　　关键词：上感口服液；标准；研究 　　上感口服液是由生地、赤芍、人参、麦冬、川贝等 11味中药组成，主要用于治疗急性咽喉炎、扁桃体炎、肺热咳喘等症。生地，别名生地黄，野地黄、山烟根等，为玄参科植物地黄的块根。生地黄具有清热、生津、润燥、滑肠、破瘀、止痛、调经、凉血、止血等功效。《本草汇言》记载：“生地，为补肾要药，益阴上品，故凉血补血有功，血得补，则筋受荣，肾得之而骨强力壮。又治胎产劳伤，皆血之愆，血得其养，则胎产获安。又肾开窍于二阴，而血主濡之，二便所以润也。”麦冬（学名：Ophiopogon japonicus （Linn. f.） Ker-Gawl.）百合科沿阶草属中的栽培种，多年生常绿草本植物，主产于产广东、广西、福建、江西、湖南、湖北、四川、云南、贵州、安徽、河南等。麦冬具有有生津解渴、润肺止咳之效。麦冬主要用于热病伤津、口渴、咽干肺热、心烦、咳嗽、肺结核等。《名医别录》记载：“疗身重目黄，心下支满，虚劳客热，口干烦渴，止呕吐，愈痿蹶，强阴益精，消谷调中，保神，定肺气，安五脏，令人肥健。”。本实验对上感口服液的质量标准进行研究。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器：KHW-D-1LC精密拉伸水浴锅（上海科恒实业发展有限公司）；UV2600紫外可见分光光度计（上海天美科学仪器有限公司）；R-1050大型旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）。 　　半自动点样仪LINOMAT Ⅳ（瑞士CAMAG）；EX1600高效液相色谱仪（上海棱谱仪器仪表有限公司）；FR124CN万分之一电子天平（安庆昌嘉电子产品有限公司）；双槽展开缸 PF 562C（瑞士CAMAG）；DHG-9240A电热恒温鼓风干燥箱（上海和呈仪器制造有限公司）；实验室高纯水机（上海技舟化工科技有限公司）。 　　1.2 色谱柱：安捷伦C18色谱柱（220 mm×4.6mm，5μm）。 　　1.3 对照品：梓醇 　　1.4 试剂：丙酮（北京亚太龙兴化工有限公司）、甲醇（北京亚太龙兴化工有限公司）、乙腈（常州市耕耘化工有限公司）、三氯甲烷（南京大唐化工有限公司）、甲苯（北京亚太龙兴化工有限公司）、冰醋酸（南京大唐化工有限公司）。 　　1.5 试药：上感口服液 　　2 测定方法确定 　　2.1 色谱条件 　　分别考察甲醇-水-冰醋酸（20∶80∶0.5），甲醇-水-冰醋酸（33∶65∶1），乙腈-0.1%磷酸溶液（10∶90），甲醇-1%冰醋酸溶液（28∶72），乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）不同比例的流动相，结果以乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）为流动相为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）为流动相为流动相。依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[1-5]。流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（1∶99）为流动相，检测波长：210nm，流速：1.0m?min-1。柱温：30℃。理论板数按梓醇峰计算应不得低于2000。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取梓醇对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含10μg的溶液，即得。 　　2.3 供试品溶液的制备 　　取上感口服液适量，精密量取，加10毫升流动相超声提取30分钟，过滤，将滤液转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。 　　2.4 专属性试验 　　取除生地以外药材按样品制备工艺制成阴性对照样品，按上述实验方法检测，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。 　　2.5 精密度试验 　　取对照品溶液按上述色谱条件，精密吸取20μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.69%，表明本方法精密度良好。 　　2.6 对照品的线性考察 　　精密称取适量梓醇对照品，加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含5、10、20、40、80、100、120、140、160、180微克的溶液。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，梓醇在5～180μg?mL-1范围内呈良好的线性关系。 　　2.7 重现性试验 　　称取同一批的上感口服液样品6份，按测定方法项下的方