顶空气相色谱质谱联用仪操作及维护保养规程.docVIP

1 目的 为了保证仪器设备得以正确、安全、规范的使用，特制定本规程。 2 适用范围 本规程适用于PerkinElmer Clarus SQ8顶空气相色谱质谱联用仪操作维护。 3 规程 3.1 技术参数 3.1.1 质量范围：1.0~1200amu。 3.1.2 离子化电压：10~100eV可调 。 3.1.3 质量稳定性：±0.1m/z，超过48小时。 3.1.4 灵敏度：1pg八氟萘，信噪比大于800:1RMS。 3.1.5电源：230V(±5%)，50/60Hz(±1%)，功率大于5000VA，要求单独接地。 3.1.6 室温应控制在：18~29℃。相对湿度20~80%。 3.2 操作规程 3.2.1 开机前检查 3.2.1.1高纯氦气钢瓶压力大于3MPa，减压出口压力为0.4至0.6MPa。 3.2.1.2确认柱箱内毛细管柱两端连接正确，顶空自动进样器、气相色谱仪、质谱仪连接良好。 3.2.2 开机 3.2.2.1打开计算机电源，进入WIN7界面。 3.2.2.2依次打开顶空自动进样器（HS）、气相色谱仪(GC)、质谱仪(MS)设备电源。 3.2.2.3待仪器自检完毕后，确认A、B两侧进样口载气流速，如果B侧进样口未安装色谱柱，则关闭B侧进样口的加热区及载气流量。 3.2.2.4设置A侧进样口载气流量为2.5mL/min，进样口分流比为50:1。 3.2.3 查漏及调谐校准 3.2.3.1打开MS工作站软件，进入MS TUNE（调谐界面）设置离子源温度和质谱接口温度为50℃，设置调谐碎片窗口为4（氦），18（水），28（氮），32（氧）增益全为1，并保存该参数。 3.2.3.2在Option菜单中选择vent/vacuum启动真空系统，30min后，观察真空计指示，待真空计指示值小于3.0×e-5后，打开灯丝开关，观察氦、水、氮、氧峰比例，如果氮氧峰强度大于水峰，说明真空系统微漏，需要进一步抽真空或停机进行进一步检查排除，关闭灯丝。 3.2.3.3确认真空系统密闭性正常后，设置离子源温度为150℃，质谱接口端温度为200℃，设置调谐碎片窗口为69增益1，131增益3，219增益3，502增益30并保存参数。 3.2.3.4打开参考气（FC-43）开关阀，等待30秒后打开灯丝开关，观察FC-43特征调谐碎片窗口的各碎片强度比例，点击Custom Ultra Tune 按钮，开始自动调谐。 3.2.3.5调谐完毕后，在保证各特征碎片分辨率的前提下，确保四个特征碎片的强度比例在69：100%，131：30%~60%，219：30%~60%，502：2%~5%范围内，保存调谐文件。 3.2.3.6校准质量轴。自动校准质量轴，使各碎片的峰尖尽量对准窗口中心线。保存校准文件。 3.2.3.7单击参考气开关阀，关闭灯丝，将离子源温设置为220℃，质谱接口温度为230℃，保存调谐参数。 3.3 顶空参数的设置 在顶空自动进样器触摸面板上分别设置样品平衡温度80℃、进样针温度100℃、连接线温度120℃。 3.4 运行样品 3.4.1 将样品瓶放到顶空自动进样器样品盘中，在触摸屏上输入样品瓶位置，点击“开始”样品瓶进入顶空自动进样器中进行样品预处理。 3.4.2 进入样品列表界面，输入序列表文件名，进样口位置，选择质谱方法、气相色谱方法、定量方法，完成后保存列表，选中运行样品列表，点击RUN下的START。待操作软件与气相色谱连接，传输方法数据，顶空仪预处理完毕后气质联用仪对样品进行分析。 3.5 结果 试样全部测试完毕后，释放软件与GC的连接，选中样品列表，点击“Quantify”下的“Process Samples”查看样品定量信息，制作标准曲线，对样品进行定性定量分析。 3.6 关机 3.6.1 样品分析结束后，确保灯丝关闭。在气相色谱仪触摸屏上设置分流比为10:1，关闭进样口加热。在操作软件中设置离子源温度、质谱接口温度为100℃，保存后退出软件，关闭电脑。 3.7 完全关机 如果仪器长期不使用，需进入完全关机状态。 3.7.1 样品分析结束后，确保灯丝关闭。在气相色谱仪触摸屏上设置分流比为10:1，关闭进样口加热，关闭顶空进样器各加热，在操作站中将离子源温度、质谱接口温度设置为50℃，待温度降低到50℃以下，在Option菜单中选择vent/vacuum关闭真空系统，待真空完全释放后，退出软件，关闭顶空、气相、质谱仪器电源，关闭计算机电源。 3.8 注意事项 3.8.1 在仪器各加热区域未降温的情况下禁止关机。 3.8.2 真空泵关闭30min内不宜重新启动。 3.8.3 隔垫更换时进样口螺帽不要拧得太紧3.9.5 柱箱应使用最低可用温度，以保证隔垫的稳定。 清洗衬管，以免物质残