玻璃容量仪器校正标准操作规程(最新).docVIP

****制药有限公司 检验操作规程 题 目：玻璃容量仪器校正标准操作规程 编 号： 颁发部门：质量部 生效日期： 版 本： 01 页 次： 2/4 在倒置状态下至少停留10s，不应有水渗出。 3.流出时间和等待时间 滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1～表3。 4.容量允差 4.1要求：在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量，以及任意两检点之间的最大误差，均应符合表1和表3的规定。单标线吸量管个量瓶的标称容量允差，应符合表2和表4的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表5和表6的规定。 4.2检定 4.2.1. 容量瓶 4.2.1.1衡量法 4.2.1.1.1 对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称重，称得空容量瓶的质量。 4.2.1.1.2注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量m（瓶加水的重量与空瓶重量差）。 4.2.1.1.3.将温度计插入被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。 4.2.1.1.4.从“不同温度下水的K(t)值”表中查得该温度时水的K(t)值。用水K(t)值乘水的重量，就是容量瓶容积的毫升数。其计算公式为： 4.2.1.1.5 将校正值与表4比较，判定其是否符合相应的标准等级。 4.2.1.2容量比较法 4.2.1.1预先将容量瓶洗净控干，用洁净的移液管吸取纯化水注入该容量瓶中。 4.2.1.2 假如容量瓶容积为250ml，移液管为25ml，则共吸10次。 4.2.1.3观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般应将容量瓶控干后再重复校正一次。 4.2.1.4 如果仍不相切，可在容量瓶上作一新标记，以后配合该支移液管使用时，可以新标记为准。 4.2.2 分度吸量管和单标线吸量管 4.2.2.1 将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。 4.2.2.2 缓缓地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠；同时观察水温，读数准确到0.1℃ 4.2.2.3取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。 4.2.2.4将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至称量杯口端不流时，随即将流液口残留液排出。 4.2.2.5将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。 4.2.2.6从“不同温度下的K(t)值”表中，查得该温度时水K(t)值，用水的K(t)值乘水的重量，就是该吸量管的容积（ml）。 题 目：玻璃容量仪器校正标准操作规程 编 号： 颁发部门：质量部 生效日期： 版 本： 01 页 次： 3/4 4.2.2.7查表2，表3，判定其是否符合相应的标准等级。 4.2.2.8对分度吸量管除计算各检点容量误差外，还应计算任意两点之间的最大误差。 4.2.2.9分度吸量管检定点的选择： 4.2.2.9.1≤0.5ml分度吸量管 半容量（半容量～流液口）；总容量 4.2.2.9.2＞0.5ml的分度吸量管 总容量的1/10。若无总容量1/10分度线，则检2/10点（自流液口起；半容量（半容量～流液口）；总容量。 4.2.3. 滴定管 4.2.3.1取洁净烧杯盛放校正用水，取洁净干燥的50ml具塞锥形瓶，与待校正滴定管同放置在天平室1小时以上，测量水的温度。 4.2.3.2精密称定洁净干燥的50ml具塞锥形瓶的重量。 4.2.3.3将要校正的洁净滴定管装入水至刻度零处除去尖端与外面的水，然后以滴定速度放出10ml水（不必恰等于10ml，但相差也不应大于0.1ml），置于预先称过重量的50ml具塞锥形瓶中。 4.2.3.4将滴定管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴。一分钟后读数（准确到0.01ml），并记录，将锥形瓶玻塞盖上，再称出它的重量，并记录，两次重量之差即为放出的水重。 4.2.3.5由滴定管中再放出10ml水（即放到约20ml处）于原锥形瓶中，用上述同样方法称重，读数并记录。 4.2.3.6 同样，每次再放出10ml水即从20到30ml，30到40ml直至50ml为止。从“不同温度下水的K(t)值”表中，查得实验温度时水的K(t)值，用水的K(t)值乘每次得到的水重，计算每段体积的真实容积（ml），校正数和总校正数。 4.2.3.7同上操作，检定点为： 4.2.3.7.1 10ml：半容量和总容量二点，即（0～5）ml、（0～10）ml二点。 4.2.3.7.2 25ml：（0～5）ml、（0～10）ml、（0～15）ml、（0～20）ml、（0～25）ml五