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奥氏黄檀的化学特性研究
摘要:对奥氏黄檀(Dalbergia oliveri Gamble.)的化学成分、金属元素含量及酸碱性质进行测定分析,结果表明,奥氏黄檀含有较高的纤维素,丰富的Ca元素,属于酸性木材;对奥氏黄檀苯醇和甲醇2种溶剂抽提液进行气质联用(GC-MS)分析,结果表明,奥氏黄檀共检测出32种化合物成分大于1%,其中,苯醇抽提液共检测出14种化合物,甲醇抽提液检测出19种化合物,含量较高的是醇类和酮类化合物。
关键词:奥氏黄檀(Dalbergia oliveri Gamble.);化学成分;GC-MS
中图分类号:S781 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2017)02-0331-03
DOI:10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2017.02.031
木材的化学特性不但影响木材的力学性质、耐久性、材色,还影响木材的综合开发利用。奥氏黄檀(Dalbergia oliveri Gamble.)隶属于蝶形花科黄檀属,归为红酸枝木类,主产于缅甸、泰国和老挝等国家[1],奥氏黄檀的心材作为泰国的传统草药,在临床上主要用于抗炎和治疗癌症[2]。在植物生长过程中,除了光合作用,为了满足植物自身代谢需要,必须从土壤中吸收某些元素,包括N、S、P及金属元素等。方洪等[3]对印度黄檀和降香黄檀中的微量元素进行了测定,表明这两种木材都含有多种微量元素。本研究以奥氏黄檀为研究对象,分析了其有机化学组成、灰分和金属含量,并利用气质联用仪(GC-MS)分析了奥氏黄檀苯醇、甲醇抽提液的化学成分,以期为今后奥氏黄檀产品的开发和综合利用提供一定依据。
1 材料与方法
1.1 试验材料与仪器
将奥氏黄檀心材切成木条,用植物粉碎机粉碎,过60目筛,105 ℃烘箱中烘24 h至恒重,置于密封袋中密封备用。
植物粉碎机、凯氏消化管、电子分析天平、原子吸收分光光度计、火焰原子吸收分光光度计、旋转蒸发仪、气质联用仪(GC-MS QP-2010 ultra)等。
1.2 试验方法
1.2.1 奥氏黄檀化学成分及pH的测定 参照国家标准GB/T2677.8-1994测定木粉酸不溶木质素含量[4];采用硝酸-乙醇法测定纤维素含量;参照国家标准GB/T 2677.9-1994测定聚戊糖含量[5];1% NaOH抽出物参照国家标准GB/T2677.5-1994测定[6];奥氏黄檀木粉苯醇抽出物含量参照国家标准GB/T2677. 6-1994测定[7];热水抽出物含量参照国家标准GB/T2677.4-1994测定[8];根据国家标准GB/T2677.3-1994测定灰分含量[9];根据国家标准GB/T6403-2009测定木粉的pH[10]。
1.2.2 奥氏黄檀金属元素含量的测定 精确称取干燥至恒重的奥氏黄檀粉末1.00 g放入凯氏消化管中,加入30 mL HNO3,并放入几粒玻璃珠,放置过夜,将凯氏消化管放于消化炉中,150 ℃煅烧2 h,至棕色烟消失,再加入7.5 mL HClO4,升高温度至280 ℃。当溶液产生白色浓烟,且澄清透明时,关闭电源放置冷却,再将消化液移入100 mL容量瓶中进行定容,同时设置空白试验。Na、K元素含量采用火焰原子吸收分光光度计测定,Ca、Mg、Zn、Cu、Fe、Mn元素含量采用原子吸收分光光度计测定。
1.2.3 气质联用仪分析测试条件 精确称取奥氏黄檀木粉1.00 g,分别用苯醇及甲醇提取,苯醇抽提根据国家标准GB/T2677.6-1994测定木粉的苯醇抽出物含量,提取后的滤液应用滤纸进行过滤;用甲醇提取时,提取温度为62.7 ℃,使溶液微沸,提取两次,第1次采用料液比1∶10(g/mL),提取5 h后过滤,收集滤液,第2次采用料液比1∶5(g/mL),提取4 h后过滤,合并两次滤液,旋转蒸发仪中浓缩,浓缩后液体5 500 r/min离心,0.22 μm有机过滤网过滤,置于1.5 mL进样瓶中,放入4 ℃冰箱中,等待上机测定。GC-MS色谱柱为DB-17MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm),弹性石英毛细管柱,载气为高纯氮气,进样量1 μL,分流比50∶1,恒定流速1.0 mL/min,进样口温度250 ℃,接口温度240 ℃,离子源温度230 ℃,扫描范围30~600 amu,溶剂延迟时间3 min。EI电离源,电子能量70 Ev。苯醇提取液柱温起始温度为50 ℃,保持2 min,再以20 ℃/min升至80 ℃,保持2 min,再以2 ℃/min升至180 ℃,保持2 min;甲醇提取液柱温起始170 ℃,保持3 min,然后以5 ℃/min升温至200 ℃,保持2 min,再以10 ℃/min升至28
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