真空冷冻干燥过程中升华界面温度的动压测量技术.pdfVIP

第1期 邹同华等：真空冷冻干燥过程中升华界面温度的动压测量技术 压，水蒸气解吸处的水蒸气压为样品在该温度下、该 物料，热电偶采集的温度值跳动比较大，埋入物料热 含水量下的等吸附压力。②中隔阀关闭之初，冻干 电偶采集的温度数值精度稍差，这主要是由热电偶 室内气体为水蒸气。③冻干工况下，冻干室内的气 在测温过程中的局限性造成的。 体均视为理想气体。④冻干室的真空泄漏对冻干室 70 50 压力的回升贡献曲线为直线。⑤供热对冻干室压力 30 的回升贡献曲线为直线。 2 10 因此，在动压测量的一个单元内，时间在0～￡ 篝圳 一30 内水蒸气的逸出量为 一50 一70 G：f‘丛≮芦业d。 (1) U l【Ju 2UUjUU4UU，UU J 0 np 预冻时间／“n 式中￡——时间，8 图1黄瓜切片预冻阶段温度变化曲线 A——样品冻结层暴露在真空中的面积(升 2．2升华干燥过程 华界面总面积)，m2 2．2．1黄瓜切片冻干曲线． R。——从升华界面或水蒸气解吸处至冻干 真空冷冻干燥过程主要分3个阶段[4]：第1阶段 室的传质阻力，m2·Pa／g 为预冻过程，第2阶段为升华干燥过程，第3阶段为 p广一升华界面处压力或等吸附压力，Pa 解析干燥过程。其中升华干燥过程还可以细分为升 痧——冻干室内的压力，Pa 华干燥过程的稳定段和升华干燥的后期2个时间段。 利用干燥室内的气体状态方程的一阶导数方程 图2为黄瓜切片冻干曲线。由于1号热电偶埋 形式，当￡=0时，夕=夕o，压力测量过程中冻干室压入时没有留出空隙，所以采集的温度并没有大幅度 力p随时间￡的变化关系为 跳动。0～30000s属于升华干燥过程的稳定段， (2) 30000～85000s属于升华干燥过程后期；之后开 户(￡)=户I一(户f一户o)e—K‘+n 矿7个 始解析干燥过程。在开始的时候，搁板的温度控制 其中 K=芋 000 ^声 在30℃，到解析干燥的时候，即在85 s时，搁板 式中 F——由真空泄漏与供热产生的单位时间内 的温度控制在50℃。冻干试验中，动压测量技术所 压力总回升率，Pa／s 测温度较1、2号热电偶所测温度在升华干燥阶段有 K7——定值，由产品的特性尺寸确定 一定的偏差，其原因之一为冻结层内存在温度梯度， 在干燥过程动压测量的一个单元中，冰晶持续 动压测量所测温度为升华界面的温度，1、2号热电 升华是冻干室压力回升的主要原因，pJ即为升华界 偶所测温度为冻结层内部温度，由于冻干室内搁板 面处冰晶