周周化押艇实验熔点的测定.pptVIP

熔点的测定; 实验目的; 实验原理;应用： 纯度的检测 有机物鉴定用 熔点属物理常数 混合熔点测定法可区分两有机物是否属同一物质 若A熔点=B熔点时，则A=B吗？ 不一定，需将两者等量混合测其熔点，若相同，说明A=B；若混合熔点大大降低，则说明A≠B ;3 物质的相随时间和温度的变化 ;L; Thiele熔点测定装置 ;1 熔点管制备 小火封闭(尽量薄但不能有小孔);3 仪器装置注意： Thiele管：酒精灯加热形成对流，使内部温度均匀，免去人工搅拌的麻烦和危险 玻璃塞：温度计刻度朝切口方向 浴液：视样品熔点而定 四高：;4 测定熔点 粗测：以5 ℃/min升温，记录熔程 浴液温度下降至30 ℃，重置毛细管 精测：起始以10 ℃/min升温， 待热浴温度距离粗测熔点约10～15 ℃时，调节升温速度为1～2 ℃/min升温 接近熔点时，以0.2～0.3 ℃/min升温; 实验???录;显微熔点测定法;1 熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4—10℃的误差 2 熔点管底未封好会产生漏管 3 样品粉碎要细，填装要实，否则产生空气间隙，不易传热，造成熔程变大 4 样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大 5 样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高 6 升温速度应慢，让热传导有充