酰胺变腈方与法汇总.pptVIP

工作及文献汇报 王晓亮 2011-07-14 工 作 汇 报 Methods for converting primary amides into nitriles Ethyl dichlorophosphate/DBU asthe mild dehydrating agent 反应过程：酰胺首先与二氯磷酸乙酯结合形成活性中间体，然后在DBU作用下发生快速的消除的反应，生成腈。 示意图： Experiment of this article 1、本文亮点：酰胺脱水试剂很多，但使用EtOPOCl2 或C6H5OPOCl2作为脱水剂EtOPOCl2 或C6H5OPOCl2作为脱水剂还是首次报道。 Results 1、以苯甲酰胺为底物，对比几种脱水剂和碱的效果 该体系与其它体系相比，DBU的碱性比NEt3和Py的强， EtOPOCl2 和C6H5OPOCl2的磷原子活性较强，所以脱水效率较高。 2、不同底物脱水的结果 Conclusion 该酰胺脱水体系（EtOPOCl2/DBU）是温和、高效的脱水剂，产率高、反应速度快、操作简单、应用广泛，尤其适于制备热力学不稳定的腈。 五氧化二磷脱水： 实验：1mmol酰胺悬浮或溶解于5ml干燥的二氯甲烷和2.0mmol干燥吡啶中，冰水浴冷却，逐滴加入1.1mmol的aryl chlorothionoform