推荐1 。7 水分的测定.pptVIP

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1。7水分的测定

注意: (1) 适用范围 痕量水分(低至ppm级)的标准分析方法,用以校正其他测定方法。 (2) 主要仪器 KF—1型水分测定仪(上海化工研究院制)或SDY—84型水分滴定仪(上海医械专机厂制) (3)试剂要求(自学) ① 无水甲醇:要求其含水量在0.05%以下。量取甲醇约200ml置干燥圆底烧瓶中,加光洁镁条15g与碘0.5g,接上冷凝装置,冷凝管的顶端和接受器支管上要装上无水氯化钙干燥管,当加热回流至金属镁条溶解。分馏,用干燥的抽滤瓶作接受器,收集64~650C 馏分备用。 ② 无水吡淀:要求其含水量在0.1%以下。吸取吡啶200ml置干燥的蒸馏瓶中,加40ml苯,加热蒸馏,收集110~1160C 馏分备用。 ③ 碘:将固体碘置硫酸干燥器内干燥48小时以上。 ④ 无水硫酸钠。 ⑤ 硫酸。 ⑥ 二氧化硫:采用钢瓶装的二氧化硫或用硫酸分解亚硫酸钠而制得。 ⑦ 5A分子筛。 ⑧ 水一甲醇标准溶液:每ml含1mg水,准确吸取1ml水注入预先干燥的1000ml容量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀备用。 水分活度Aw 表示食品中水分存在的状态,反应水与食品的结合或游离程度,Aw↓结合程度↑,Aw↑结合程度↓。 Aw影响色、香、味保存期。一般,同种食品水分含量↑,Aw值 ↑。 Aw定义: 溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,可近似表示为: 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 逸度——溶液中水逸出的趋势、能力。 f=pγ(逸度系数)。 Aw = f水/f纯水 ≈ p水分压/p纯水分压 1. 水硬度的定义 2. 酿造用水水硬度的质量标准 3. 水硬度的分类 4. 水硬度的测定原理和方法 第七章 酿造用水硬度的测定 1. 水硬度的定义 水的硬度主要有水中钙盐和镁盐引起;用水中钙、镁的总量折算成CaO的量来衡量的。我国通常以mg / L(CaO 或CaCO3)表示水的硬度。 定义: 每升水中含CaO10mg 或者含MgO 7.19mg为1度。 即1°= 10mg CaO/L 或 7.19mg MgO/L。 暂时硬度:碳酸盐硬度 永久硬度:非碳酸盐硬度 2. 酿造用水水硬度的质量标准 以德国某公司为例: 指标 工艺水 冷凝水 指标 工艺水 冷凝水 温度/℃ ≦20 ≦25 Cl-(mg/L) 50 25 总硬度/ 。d ≦4 ≦10(5碳酸盐硬度) Fe(mg/L) 0.1 0.05 pH 7-8 - 压力/MPa ﹥0.3 NO2- (mg/L) 0.2 - 悬浮物 无 3. 水硬度的分类 水的硬度 可分为六种: 软软水 0-4(度); 软水4.1-8(度); 中硬水 8.1-12 (度); 较硬水12.1-18(度); 硬水 18.1-30 (度); 极硬水30.1 (度)。 生活饮用水≤25 (度), 工业用水要求为软水,否则容易形成水垢,造成危害。 硬水处理方法 1.离子交换树脂法:钙盐变为钠盐(可再生) 2.电渗析法(脱盐) 3.锅炉用水:磺化煤处理(用浓硫酸处理的褐煤粉,吸附作用) 4. 水硬度的测定原理和方法 一、原理 EDTA(乙二胺四乙酸二钠)滴定含有铬黑T的水溶液。 铬黑T(蓝色) + Ca2+ 铬黑T-Ca配合物(酒红色) EDTA EDTA-Ca配合物 (无色)+铬黑T(蓝色) (指示剂) 终点:酒红色变蓝色 二、试剂 制备C(EDTA-Na2 .2H2O)标准溶液: a. 称取 4g EDTA-Na2 .2H2O溶解定容至1000ml,并用该液滴定混合液(1g基准ZnO+Hcl+10%氨水+pH10的NH4OH-NH4cl缓冲液+5滴1%铬黑T指示剂),做空白对照。 b. 计算C(EDTA-Na2 .2H2O)(浓度) 2. pH10的NH4OH-NH4cl缓冲液:维持pH为10 3. 10%氨水:中和溶解ZnO的盐酸 4. 1%铬黑T指示剂:与Zn2+结合 5. Na2S溶液:掩蔽Cu2+ 6.

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