X-荧光光谱分析.pptVIP

§2.1、能量色散型X射线荧光光谱仪探测器 半导体计数器： 大致原理：是利用半导体的特性，捕捉到脉冲信号, 经电学线路转换最终输入到记录系统 第三节、制样§3.1、压片机  第三节、制样§3.2、样品杯 第三节、制样§3.3、液体杯 液体杯的制备 液体杯的应用 液体样品分析 不规则样品分析 粉末样品分析 少量样品分析 第三节、制样§3.4、制样方法 制样的目的： 1、均匀 2、重复性好 3、颗粒效应小 4、无限厚（薄膜法除外） 第三节、制样§3.4、制样方法 分析层的厚度：无限厚 X-ray tube to soller slit (collimator) 分析层(饱和厚度) 大于饱和厚度的样品称为无限厚样品 Sample 样品是否无限厚 : 取决于所分析的特征谱线 第三节、制样§3.4、制样方法 分析层的厚度：对于轻基体（如液体） 什么时候要考虑样品 的无限厚问题： 轻基体中测量重元素 样品量很少 解决方法： 制样时需称样 将样品的重量输 入软件中，软 件会自动校正样品厚度不同带 来的影响 第三节、制样§3.4、制样方法 颗粒效应: 不均匀的颗粒样品 松散样品 压片样品 第三节、制样§3.4、制样方法 颗粒效应:不均匀的颗粒样品 分析层 第三节、制样 §3.4、粉末样品的制样方法 直接装入液体杯中测量，称为松散样品 压片制样 特点：简单、快速、节省 存在颗粒效应、矿物效应 熔融制样 制样精密度好 均匀性好 可以人工配制标样 消除了颗粒效应 缺点：制样麻烦、成本高、影响检出限 第三节、制样 §3.4、粉末样品的制样方法 压片制样： 不加粘结剂 直接压片 以硼酸、低压聚乙烯、纤维素等镶边垫底 以硼酸垫底 压至钢环中 压至铝杯中 第三节、制样 §3.5、液体样品的制样方法 水,油, 溶液,泥浆, ... 尽量不要分析对仪器有腐蚀或污染的样品，如酸溶液 第三节、制样 §3.5、液体样品的制样方法 液体样品：用液体杯直接分析 不同的样品要选择合适的膜 光路为氦气光路，千万不要抽真空 液体样品可以分析的元素范围: Na - U 第四节、日常维护 §4.1、实验室环境要求 实验室的最佳温度 ：24℃ 实验室温度的允许范围 ：17℃～29℃ 实验室温度变化的最大允许梯度 ：2℃/小时 实验室湿度的允许范围 ：20％～80％ 为监控实验室的环境，实验室内应放置一个温湿度计。 断电：并且断电前不通知的。切记如下警示：当仪器在满功率或大功率条件下工作时，如果外电源突然断电，冷却水不能流动，大量的热量积累在光管上排不出去，会对光管有一些不好的影响，如果频繁断电，会损伤光管。因此经常突然断电的实验室，请配置一个UPS （不间断电源），当外电源断电后，将正在测量的样品退出，然后等5 分钟后关机。 第四节、日常维护 §4.2、日常检查的工作 每天的检查工作： —实验室的温度、湿度。 —检查P10 混合气、氦气的余量。如果余量小于1Mpa，应更换气瓶。 每三个月的检查工作： —检查内循环冷却水的水位及电导率。 —加内循环冷却水。（所加的水最好是亚沸水或重蒸水， 一般的蒸馏水也可以，但不能加自来水或矿泉水） 注：1、内循环冷却水也可以在出现如下警告信号后再加。（警告信号：cooling water level out of range） 2、内循环水的电导率要求小于2 。 第四节、日常维护 §4.3、更换气瓶注意事项 更换气瓶，注意不要改变减压阀的输出压力的设定值。因为该气体是一直开着的，为避免漏气，换完气瓶后，要用肥皂水试漏。 注意：在正常情况下，减压阀的输出压力是不用调节的，它能一直维持在0.5bars。如果发现减压阀的输出压力在变化，请对减压阀进行计量检定。 更换气体后，不要马上开展工作。等仪器稳定一段时间，如1小时后。 第四节、日常维护 §4.4、清理样品室 X射线荧光光谱仪是比较精密的仪器，不仅实验室要求保持干净，仪器内部也要求干净。对于经常测量粉末压片样品的用户，最好每天清扫进样器样品台，半个月清扫一次样品室。 准备如下工具：吸尘器一个，找一个与吸尘器的洗尘管尺寸相近的橡皮塞，中间穿一根玻璃管，在玻璃管上套一个橡皮软管，然后将橡皮塞塞入吸尘器的洗尘管。这样橡皮软管可以自由进入样品室，并且不会损坏仪器。 第四节、日常维护 §4.5、开机和关机 建议将仪器一直开着，这样仪器一直处于稳定状态。 详细开机和关机步骤略。 §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪一、 X射线光管 电压和电流对原级谱线的影响（如何选择电压、电流参数） 电流的影响 §2.1、波长色散型X射线荧光光谱仪一、