有关不确定度与质量控制.pptVIP

（三）合成不确定度的计算 在气相色谱法测定涂料中苯类含量不确定度的评估过程中，不确定度是由校正因子 fi 、试样质量 m、内标样质量 mc14、试样萃取液体积 fv 、试样峰面积 A、内标物的峰面积 Ac14、测量结果平均值X，共七个分量带来的，从表可以看出，在各个分量对合成不确定度贡献的百分比中，校正因子所带来的不确定度比较大，占35.3%。 （四）评估过程分析 小结 4．天平校准 3．称量过程 ２.内标物质量 １.fi 1.校正因子评估过程 由甲苯对正十四烷的相对校正因子 引起的不确定度 由四个分量组成： 1）甲苯标样的质量带来的相对不确定度 2）内标物质量引起的相对不确定度 3) 由内标物正十四烷峰面积 引起的相对不确定度分量 4) 由标准样品甲苯峰面积 带来的相对不确定度 计算公式 不确定度的计算 1.校正因子评估过程 2.校正因子各不确定度分量的比重 校正因子带来的不确定度是由四个分量组成，其中甲苯的质量和内标物的质量带来的影响相对比较明显，分别占27.2%、29.0%。 （1） 评估过程 内标物质量带来的不确定度分为两个部分： 内标物的纯度和称量过程中天平带来的不确定度 计算公式 （1） 评估过程 （2）称量过程的评估 称量过程中带来的不确定度包括天平校准和重复性。 计算公式 （3）天平校准的评估 制造商给出天平的置信区间为±0.15mg,按均匀分布，则由此带来的不确定度分量为: （五）小结：不确定度的评估分析 从以上的评估可以看出，不确定度的各个分量对合成不确定度的贡献不同，在对校正因子不确定度的评估过程中可以发现，内标物质量等四个分量对校正因子的影响都比较明显，这些都是实验者操作重复性差、仪器的偏差大等人员、环境等因素造成的。可以通过控制这些因素的大小: 1.提高进样技术； 2.用准确度高的仪器来测量等手段。 以减小这些因素带来的不确定度，确保测定结果的可靠性和准确性。 结论：不同因素对分析测试质量的影响 从上面实例中我们可以看出，对于每一个实验操作，最后的合成不确定度是否能控制在允许的范围内，是由很多外界因素影响的，人员、设备、环境等。这些因素对总的测量不确定度的影响程度，在不同的检测之间明显不同。 实验室在制定检测方法和程序、培训和考核人员、选择和校准所用设备时，应考虑到这些因素，技术管理者应针对不同检测工作的特点，组织专业人员分析确定其关键控制点，做好技术要求的策划，确保检测结果的准确性和可靠性。 实验室对这些影响因素加以控制，并建立相关程序文件，保证检测工作严格按照规范进行。 三、不同因素对分析测试质量的影响实例 （一）人员进样技术不同对分析测试质量的影响 （二）滴定管人员读数不同对分析测试质量的影响 （三）仪器设备的精密度不同对分析测试质量的影响 （四）仪器设备的置信区间不同对分析测试质量的影响 （五）环境条件的差异对分析测试质量的影响 （六）称量质量的差异对分析测试质量的影响 （一）人员进样技术不同对分析测试质量的影响 不同人员的进样技术使峰面积的重复性不同，造成测定结果的标准偏差不同。 峰面积 Sx 人员A278280512780048627988010 401052 人员B382040153854426338836589 949744 从而影响了不确定度： 结论：使分析测试质量不同：人员A好于人员B。 （一）人员进样技术不同对分析测试质量的影响 （二）滴定管人员读数不同对分析测试质量的影响 滴定管人员读数（mL） 标准偏差 人员C 19.97 19.98 19.99 20.01 20.02 0.019 人员D 19.94 19.95 20.06 20.05 19.94 0.39 不同人员的滴定技术使滴定体积的重复性不同， 造成测定结果的标准偏差不同。 结论：使分析测试质量不同：人员C好于人员D更好 影响了结果的不确定度 （三）仪器设备的精密度不同对分析测试质量的影响 千分之一天平 万分之一天平 天平校准 1.5mg 0.15mg 不确定度 0.866 0.0866 由此可以看出：万分之一天平带来的不确 定度小，使测定的数据更精确，可靠. 精密度不同的两台天平,由于其天平校准的不同,使称量过程中不确定度不同,对结果的不确定度影响不同. （四）仪器设备的精密度不同对分析测试质量的影响 25mL容量瓶A 25mL容量瓶B 置信区间 ±0.02mL ±0.1mL 不确