复方白芍保肝颗粒生产工艺研究-答辩稿.pptVIP

复方白芍保肝颗粒生产工艺研究 目 录 一、选题意义 二、研究内容 三、实验方法 四、实验结论 一、选题意义 化学性肝损伤,是由化学性肝毒性物质所造成的肝损伤。这些化学物质包括酒精、环境中的化学毒物及某些药物。大自然和人类工业生产过程中均存在一些对肝脏有毒性的物质，可引起不同程度的肝细胞坏死、脂肪变形、肝硬化和肝癌。对治疗化学性肝损伤的药物研究很多,但多为单方药物。近些年对白芍、五味子、甘草、葛根、丹参五味药，在对抗化学性肝损伤方面的研究报道较多，经查证复方中药对化学性肝损伤在功效及安全性上优于单方中药。而目前我国保健品市场空前发展，因此复方白芍保肝颗粒的开发，有相当大的潜在市场。 考虑到复方白芍保肝颗粒的开发属厂家委托，原料白芍产地优势，因此配方以白芍为主药，其它四味药为辅药。 二、主要研究内容 实验主要通过正交实验研究提取工艺。选择生产效率高、能源资源节约的生产条件。 三、实验方法 3.1 生产流程图 醇沉、冷藏 料液比、提取时间、提取次数 至相对密度1.25～1.30g/cm3 回收乙醇 乙醇浓度、提取次数、料液比、提取时间 白芍300g、丹参150g 合并滤液 浓缩液 浸膏 五味子150g、葛根250g、甘草250g 合并滤液 醇沉后浸膏 600C烘干研磨粉碎 图3-1 提取工艺流程图 图3-2 制粒工艺流程图 湿颗粒 颗粒 分装 粉碎过筛（80目）先混合15分钟，再用85%乙醇配制调和 白芍、丹参、五味子、葛根、甘草提取浸膏 软材 手动制粒 白砂糖、麦芽糊精 3.2 工艺研究（1） 正交实验 本实验通过正交实验选择提取工艺最佳条件，正交实验得指标为各指标成分的收率及提取率。 正交试验指标计算方法： 标志性成分收率= Vo×C × （M2 ÷ M1 ）÷W × 100% … … （ 3.1）； 提取率= M2 ÷ W × 100% … … … … … … … … … … … … … （3.2）； C——测定的A值在回归方程中求出的目标成分浓度，g/ml； Vo——样品提取液总体积，ml； M1——取样品干膏量，g； M2——总干膏重, g； W——原药材重量，g； （2）浸膏标志性成分检测 紫外分光光度法 薄层层析法 表3-1 浸膏中各指标志性成分处理 芍药苷 取5g烘干后的浸膏粉末放入圆底烧瓶中，85%乙醇100ml，加热回流2h，过滤，滤液浓缩，水溶解，用石油醚除去脂类，85%乙醇定容至10ml容量瓶。 丹参酮ⅡA 取0.2g干膏粉末，加入15ml乙醚，加热回流1h，滤过，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，放入容量瓶待用。 丹酚酸B 取0.2g干膏粉末放入圆底烧瓶中，加入25ml 75%甲醇，加热回流1h，放冷，滤过，滤液浓缩至1ml，放入容量瓶。 葛根素 取5g干膏粉末放入圆底烧瓶，用30%乙醇加热回流提取1.5h，过滤，蒸干，用30%乙醇定容至10ml容量瓶。 甘草苷 取0.2g干膏粉末放入圆底烧瓶，加入40ml乙醚，加热回流1h，滤过，乙醚定容至10ml。 五味子醇甲 取干膏粉末2g，采用索氏提取法，提取剂甲醇-氯仿混合液（3:1），溶剂量60ml，提取三次，每次1.5h，过滤，合并滤液，浓缩至干，残留物用甲醇溶净定容至25ml容量瓶。 项目 标准曲线绘制方法 芍药苷 取苯甲酸标品适量，用85%乙醇制备100ug/ml的苯甲酸溶液。分别吸取上述溶液用85%乙醇配成5.00、4.00、3.00、2.00、1.00、0.5ug/ml的溶液，以85%乙醇为空白对照，进行紫外检测。 葛根素 取葛根素标品适量，用30%乙醇制备100ug/ml的葛根素溶液。分别吸取上述溶液用30%乙醇配成10.00、8.00、6.00、4.00、2.00、1ug/ml的溶液，以30%乙醇为空白对照，进行紫外检测。 五味子醇甲 取五味子醇甲标品适量，用甲醇制备0.5mg/ml的五味子醇甲溶液。分别吸取上述溶液用甲醇配成5.00、4.00、3.00、2.00、1.00、0.5ug/ml的溶液，以甲醇醇为空白对照，进行紫外检测。 表3-2 标准曲线绘制方法 图3-3芍药苷标准曲线 图3-5葛根素标准曲线 图3-4五味子醇甲标准曲线 检测经处理后浸膏样品的吸光度值，带入以上各标志性成分的回归方程，即可得出浓度再按照公式（3.1）计算可得各指标成分收率。 （3）提取方法选择 白芍中主要标志性成分芍药苷；丹参中主要标志性成分丹参酮ⅡA、丹酚酸B，经查阅相关文献均采用醇提工艺。 五味子中主要标志性成分五味子醇