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石墨炉原子吸收法测大豆的铬含量
诚 信 声 明
本人郑重声明:
所呈交的毕业项目报告/论文《石墨炉原子吸收法测大豆的铬含量》是本人在指导老师的指导下,独立研究、写作的成果。论文中所引用是他人的无论以何种方式发布的文字、研究成果,均在论文中以明确方式标明。
本声明的法律结果由本人独自承担。
作者签名:
年 月 日
摘 要:本文采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大豆中微量元素铬的含量。样品经微波消解,以磷酸氢二铵溶液作集体改进剂。样品经稀释后利用仪器全自动进样系统,采用石墨炉原子吸收法测定大豆中铬含量。
关键词:微波消解 石墨炉原子吸收 铬
目 录
石墨炉原子吸收法测定大豆中的铬含量 3
1前言 3
2实验材料与方法 4
2.1实验材料 4
2.2实验仪器 4
2.3实验方法 5
3结果与分析 6
3.1铬标准曲线绘制 6
3.2灰化温度的选择 6
3.3原子化温度的选择 7
3.4基体改进剂、加入方式及用量的选择 8
3.5仪器精密度试验 8
3.6回收率试验 8
3.7大豆中的铬含量 9
4结论 9
参考文献 10
致 谢 11
石墨炉原子吸收法测定大豆中的铬含量
1前言7种微量元素含量较高,称为常量元素;碘、锌、锰等l5种元素含量相对较低,称为微量元素。大豆是富含微量元素的粮油作物,在人们的膳食中占有重要地位。
1990年 FAO/WHO国际组织专家委员会的新定义,微量元素按照其生物作用分为:(1)人体必需元素共有8种钙、碘、锌、硒、铁、铜、铬和钴;(2)可能必需的元素共5种锰、硅、硼、钒和镍;(3)具有潜在毒性,但低剂量时可能是人体必需的元素7种氟、铅、镉汞、砷、铝及锡。[1]
铬是人体必需的微量元素在体内与蛋白质、核酸及各种低分子量的配体结合,参与机体的糖、脂肪等代谢,促进人体的生长发育。铬是胰岛素正常工作的辅助因子,具有恢复葡萄糖耐量的作用。缺铬可引起糖尿病与动脉硬化等疾病。白内障、高血脂等也可能与长期缺铬有关,但铬过量可干扰铁的代谢,有可能导致贫血和缺铁。生物体内以三价铬存在于胃、脂肪、大脑、肌肉等组织和血液中。人体对铬的需求量很小,据报道,每千克体重只要供给1微克铬,就足以显示其生物功能。尽管如此,现代人体的缺铬现象仍普遍存在,这是因为在食品精加工过程中会流失大量的铬而导致摄入量的减少,另一方面精制加工食品还会促进机体内留存铬的大量排泄,使缺铬进一步加剧。人体内的铬主要由食物供给,含铬较多的食品有各种粗粮、红糖、植物油、鱼、肉。虾、贝等。
2实验材料与方2.1实验材料
2.1.1主要材料
2.1.2主要试剂硝酸(优级纯)磷酸氢2.2实验仪器原子吸收分光光度计带石墨炉及铬空心阴极灯)
2.2.1仪器工作条件
石墨炉原子吸收分光光度计测定铬的工作条件:波长359300 nm;狭缝宽度13 nm,灯电流量75 mA,灯电压294 V,塞曼背景校正表1 石墨炉原子吸收测定铬的升温程序
))
灰化
原子化
净化 95-120
800
2600
2600 50
8.0
3.2
2.0 0.3
0.3
0
0.3 2.3实验方法2.3.1样品处理将待测样品洗净晾干,再105℃下烘干恒重,粉碎过30目筛,混匀备用。
2.3.2样品消解
称取样品0.30—0.50g消解罐中,加入ml硝酸ml过氧化氢溶液,轻轻摇匀
Power/w Ramp/min Hold/min Fan 200
700
0 15
15
15 10
10
10 1
1
3
3结果与分析
3.1铬标准曲线绘制
)
3.2灰化温度的选采用热解石墨管将原子化温度固定为2600℃灰化温度分别设定400℃500℃,600℃,700℃,800℃,900℃1000℃,1100℃向原子吸收石墨炉分光光度计100ng/ml的标准铬溶液测定吸光度值结果如图所示由图可以看出,灰化温度800℃时吸光度值最大,重现性好。较高的灰化温度和足够的灰化时 能使样液灰化完全.在800℃下选择不同的化时进行检测当灰化时间达到10以时吸光度值保持稳定根据实际情况灰化时间选择了15S。3.3原子化温度的选择
适当的原子化温度是既要足够高使待测元素原子化完全但又不能太高以免加速石墨管的老化而导致吸光度下降用质量浓度为10的标准铬溶液测定2002800℃不同灰化温度下的吸光值结果如图所示由图可以看出2600℃ 时铬吸光值最大重现性和回收率较好,本法选择化温度为2600
3.4基体改进剂、加入方式及用量的选择
为了消除基体干扰,提高灰化温度。提高铬测试稳定性。本试验以5L磷酸氢二铵作为基体改剂
RDS 0.1205
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